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文檔簡介
1、在色譜分離、分析研究中保留時(shí)間的預(yù)測十分重要。保留時(shí)間是色譜定性的主要依據(jù),反映了柱參數(shù)的改變對(duì)組分保留行為的影響。雙柱串聯(lián)氣相色譜不僅裝置簡單易于維護(hù),且在程序升溫條件下還可對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行有效分離,有著廣泛的應(yīng)用。如果可以通過計(jì)算樣品組分在任意程序升溫條件下的保留時(shí)間,不僅能夠避免憑經(jīng)驗(yàn)改變柱溫的盲目性,減少預(yù)實(shí)驗(yàn)次數(shù),還可以高效的篩選出最佳升溫程序,從而實(shí)現(xiàn)色譜條件的自動(dòng)優(yōu)化處理。
本文以單獨(dú)色譜柱的保留值方程為基礎(chǔ),創(chuàng)新
2、的提出了雙柱串聯(lián)氣相色譜的“校正死時(shí)間”,并根據(jù)非線性塔板理論對(duì)雙柱串聯(lián)程序升溫保留時(shí)間進(jìn)行預(yù)測。詳細(xì)介紹了保留值方程的建立以及“校正死時(shí)間”的獲得過程,并以此為基礎(chǔ)建立了保留時(shí)間的預(yù)測模型,通過利用文獻(xiàn)及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)探討用此模型預(yù)測程序升溫保留時(shí)間的可行性與準(zhǔn)確性。
基于已出版的文獻(xiàn),利用本文模型預(yù)測了樣品組分在不同柱組合條件下程序升溫的保留時(shí)間,預(yù)測誤差都在±5%以內(nèi),遠(yuǎn)好于文獻(xiàn)±8%的預(yù)測結(jié)果。這證明本文所建立的預(yù)測模型不僅
3、預(yù)測結(jié)果準(zhǔn)確且過程簡單,體現(xiàn)了本模型的可行性與優(yōu)越性。
利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)本模型的建立及預(yù)測過程進(jìn)行驗(yàn)證。首先采用恒溫實(shí)驗(yàn)測定單獨(dú)柱的色譜保留值方程。選定lnk'=aT3+bT2+cT+d為保留值方程,在恒流條件下分別對(duì)不同有機(jī)物樣品在HP-5柱和FFAP柱上的容量因子k’和溫度的關(guān)系進(jìn)行擬合,獲得各組分的保留值方程。然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)化合物在單獨(dú)柱上的保留值方程以及兩不同途徑獲得的雙柱串聯(lián)氣相色譜前柱和后柱的死時(shí)間與溫度的關(guān)系,經(jīng)過雙
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