豬胰脂肪酶催化制備光學(xué)戊醇的研究.pdf

1、該文應(yīng)用非水有機(jī)溶劑中脂肪酶催化酯交換反應(yīng)的理論,用豬胰脂肪酶(PPL)分別催化外消旋2-甲基-1-丁醇分別與三丁酸甘油酯、乙酸乙烯酯和三乙酸甘油酯的酯交換反應(yīng),以獲得(S)-2-甲基-1-丁醇.在對(duì)以三丁酸甘油酯為底物來制備光學(xué)戊醇的進(jìn)一步研究中,采用TLC在30-55﹪的拆分進(jìn)度范圍內(nèi)快速、簡便的監(jiān)控拆分反應(yīng)進(jìn)度,其誤差與用HPLC相比不超過3﹪;產(chǎn)品的分離提純方面,精餾流程簡單,可以直接得到產(chǎn)品,易于工業(yè)化,但對(duì)于小規(guī)模實(shí)驗(yàn)難于得

2、到高純度產(chǎn)品;柱層析分離能力出眾,但處理量小,耗費(fèi)試劑多,難以工業(yè)化,實(shí)驗(yàn)室研究宜二者結(jié)合,擴(kuò)大規(guī)模宜用精餾;通過實(shí)驗(yàn),確定了反應(yīng)至55﹪為最佳拆分點(diǎn),以獲得高純度、高產(chǎn)率的產(chǎn)品;溫度和水分的升高不僅使PPL酶活降低,而且會(huì)引起選擇性降低,甚至可能使PPL選擇性整體表現(xiàn)出逆轉(zhuǎn).在以乙酸乙烯酯為底物兼作有機(jī)溶劑的新體系中,通過實(shí)驗(yàn)研究,除去反應(yīng)副產(chǎn)物乙醛,保證拆分順利進(jìn)行;實(shí)驗(yàn)確定了游離PPL在該體系拆分的較佳操作參數(shù):溫度25℃,pH=

3、7.5,底物濃度2-甲基-1-丁醇:乙酸乙烯酯為1:1.6(mol/mol),轉(zhuǎn)速260rpm.在該條件下能獲得光學(xué)純度為72.3﹪的(S)-2-甲基-1-丁醇.催化拆分過程的能力方面,固定化酶優(yōu)于游離酶,極性載體效果好于疏水性載體,在考察的載體中,硅藻土固定化酶尤為出色.通過實(shí)驗(yàn),得到以三乙酸甘油酯為底物、PPL催化制備光學(xué)戊醇的操作參數(shù)條件:含水量0.4﹪(V/V),溫度40℃,pH=7.5,底物濃度2-甲基-1-丁醇:三乙酸甘油酯