新型熒光標(biāo)記試劑的合成及其在高效液相色譜-質(zhì)譜中的應(yīng)用.pdf

1、高效液相色譜因其強(qiáng)大的分離分析能力已被廣泛應(yīng)用于許多研究和工業(yè)領(lǐng)域如生物化學(xué)、毒物學(xué)、化學(xué)化工、臨床醫(yī)學(xué)、神經(jīng)生物學(xué)、食品衛(wèi)生、環(huán)保檢測和質(zhì)量控制等。該法也是分析化學(xué)中發(fā)展最快、應(yīng)用最廣泛的領(lǐng)域之一。然而，由于樣品中被測組分本身性質(zhì)及其低含量的限制，并非所有化合物都可直接用于液相色譜分析。因此提高方法的檢測靈敏度具有非常重要的意義。熒光檢測具有很高的靈敏度，利用熒光標(biāo)記技術(shù)使本身不發(fā)熒光或者熒光量子產(chǎn)率低的化合物(如脂肪胺、芳香胺，雌醇

2、等)轉(zhuǎn)化成發(fā)射熒光的衍生物，能夠?qū)崿F(xiàn)高靈敏熒光檢測。本文重點(diǎn)研究了幾種新型熒光標(biāo)記試劑的合成和表征，考察了熒光標(biāo)記試劑的光譜性質(zhì)，優(yōu)化了衍生反應(yīng)條件、色譜分離條件，并將建立的方法應(yīng)用于不同實(shí)際樣品的分析。具體工作如下： 第一章：介紹了熒光原理及熒光標(biāo)記法。簡述了高效液相色譜的發(fā)展及其基礎(chǔ)知識。綜述了熒光標(biāo)記試劑在胺類和羥基化合物的高效液相色譜分析中的應(yīng)用。 第二章：四種熒光標(biāo)記試劑：2-(11H-苯[a]咔唑)-乙酸(B

3、CA)、 2-(11H-苯[a]咔唑)異丙基氯甲酸酯(BCPC-C1)、2-(11H-苯[a]咔唑)乙基氯甲酸酯(BCEC-C1)和2-(2-苯基-1-氫-菲[9，10-d]咪唑)-乙酸(PPIA)的設(shè)計(jì)合成、結(jié)構(gòu)表征、光譜性質(zhì)研究。 第三章：熒光標(biāo)記試劑BCA用于脂肪胺的高效液相色譜．質(zhì)譜分析。通過對衍生化條件和色譜分離條件的優(yōu)化，建立了脂肪胺的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測法，并將該方法用于土壤和污水樣品的測定，檢驗(yàn)了所建立的

4、分析方法的可行性。 第四章：熒光標(biāo)記試劑BCPC-C1用于芳香胺的高效液相色譜一質(zhì)譜分析。通過對衍生化條件和色譜分離條件的優(yōu)化，建立了芳香胺的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測法，并將該方法用于污水樣品的測定，檢驗(yàn)了所建立的分析方法的可行性。 第五章：熒光標(biāo)記試劑BCEC-C1用于雌二醇和雌三醇的高效液相色譜一質(zhì)譜分析。通過對衍生化條件和色譜分離條件的優(yōu)化，建立了雌醇的柱前衍生高效液相色譜熒光檢測法，并將該方法用于藏羚羊糞樣品