高含量大豆皂苷制備和分離工藝研究.pdf

1、本文研究了從大豆皂苷粗提液中分離純化得到高純度的大豆皂苷的方法與工藝,包括大豆皂苷粗提液的柱層析分離、結(jié)晶法精制兩個(gè)主要過程. 首先,以柱層析法對(duì)大豆皂苷粗提液進(jìn)行初步分離,利用靜態(tài)吸附法和動(dòng)態(tài)吸附法考察了ZTC-1,HPD-100,HPD-300,HPD-600,AB-8,11＃,12＃,13＃等樹脂對(duì)大豆皂苷提取液分離純化能力,優(yōu)選出11＃樹脂為層析吸附劑,分別研究了11＃樹脂靜態(tài)、動(dòng)態(tài)吸附和解吸過程.靜態(tài)吸附特性考察得出:

2、pH在中性條件下樹脂對(duì)大豆皂苷的吸附量最大;在考察的溫度范圍(30～70℃)內(nèi),發(fā)現(xiàn)樹脂對(duì)大豆皂苷的吸附量隨溫度升高吸附量減小,30℃飽和吸附量最大,為303.51 mg/g.動(dòng)態(tài)吸附特性的考察發(fā)現(xiàn),柱溫對(duì)吸附量的影響趨勢(shì)與靜態(tài)吸附時(shí)相同;初始上樣濃度對(duì)動(dòng)態(tài)吸附量影響較小,初始濃度升高,吸附量略有增大.在規(guī)格為φ1.53 cm(ID)x27.2 cm的層析柱上優(yōu)化柱層析工藝,得到優(yōu)化的工藝條件為原料濃度6 mg/mL,上樣量10 mg/

3、mL樹脂,上樣溫度60℃,原料上樣后先用1.5 BV去離子水沖洗,再分別用1.5 BV 20﹪乙醇和2.5 BV 60﹪乙醇沖洗,收集60﹪醇洗液蒸干得柱層析產(chǎn)品.在上述條件下可將大豆皂苷的含量從原料中的3.0﹪提高至45﹪以上,大豆皂苷收率大于90﹪.考察了含水甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮等試劑對(duì)柱層析所得大豆皂苷粗品結(jié)晶的影響,得到優(yōu)化的結(jié)晶條件:以40﹪乙醇為溶劑,大豆皂苷初始濃度108 mg/mL,冷卻至20℃析晶24小時(shí).可得含量