4，7-二苯基-1，10-菲啰啉-2，9-二羧酸(BPDA)仿生催化合成研究.pdf

1、4,7-二苯基-1，10-菲噦啉-2,9-二羧酸(BPDA)是合成4,7-二氯磺?；交?1，10-菲啰啉-2,9-二羧酸(BCPDA)重要前體，而BCPDA作為時(shí)間分辨熒光免疫分析雙向螯合劑被廣泛用于標(biāo)記蛋白，測(cè)定細(xì)胞補(bǔ)體及測(cè)定細(xì)胞因子等方面。目前關(guān)于BPDA合成的報(bào)道有限，且存在產(chǎn)物純度低，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)物的產(chǎn)率低等缺點(diǎn)。因此，為了BCPDA的廣泛應(yīng)用，對(duì)BPDA的合成研究就顯得極為必要。 本研究在對(duì)菲啰啉羧酸合成方法及金屬

2、卟啉特別是鐵卟啉仿生催化氧化方法的文獻(xiàn)綜述的基礎(chǔ)上，確定了鐵卟啉催化氧化BPDA的合成路線：以2,9-二甲基-4,7-二苯基-1，10-菲噦啉為原料，將其進(jìn)行溴代，用鐵卟啉及協(xié)同氧化劑催化氧化，同時(shí)研究反應(yīng)的影響因素對(duì)得率的影響，以期得到BPDA制備工藝條件，并探討該方法對(duì)其他吡啶類甲酸的適用性。鐵卟啉催化氧化制備BPDA的研究。首先，以NBS為溴代試劑，分別探討過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈(AIBN)及光等進(jìn)行自由基引發(fā)的種類和加入方式

3、對(duì)2,9-二溴甲基-4,7-二苯基-1，10-菲噦啉(BBPDA)得率的影響。其次，鐵卟啉催化氧化制備BPDA，對(duì)反應(yīng)的影響(鐵卟啉的結(jié)構(gòu)、協(xié)同氧化劑的種類、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、底物濃度及協(xié)同氧化劑的用量等)進(jìn)行研究。采用單因素實(shí)驗(yàn)，研究鐵卟啉結(jié)構(gòu)及協(xié)同氧化劑的種類、底物濃度、協(xié)同氧化劑用量、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)溫度等對(duì)產(chǎn)率的影響，以確定各因素影響的大概范圍。采用正交實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)計(jì)了以反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及協(xié)同氧化劑用量為變量的實(shí)驗(yàn)，并對(duì)結(jié)果進(jìn)