2-甲基-1,4萘醌結(jié)晶過程研究.pdf

1、氣-固催化氧化法制備2-甲基-1,4-萘醌產(chǎn)物中含有2-甲基萘、2-甲基-1,4-萘醌、2-萘甲醛、苯酐、4-甲基苯酐等成分，副產(chǎn)物較多。本文采用結(jié)晶分離的方法分離目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-1,4-萘醌。為了得到高純度和高收率的目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-1,4-萘醌，本文測定了2-萘甲醛、4-甲基苯酐的溶解度，考察了2-甲基-1,4-萘醌的結(jié)晶分離工藝，研究了2-甲基-1,4-萘醌的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)。
　　采用平衡法測定了原料2-甲基萘、副產(chǎn)物4-甲基

2、苯酐在不同溫度下不同溶劑中的溶解度數(shù)據(jù)，利用Van’t Hoff方程、λh方程、Apelblat模型對數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián)。
　　以正己烷為溶劑對原料2-甲基萘與產(chǎn)物進(jìn)行粗分離，用熱水將苯酐、4-甲基苯酐和2-甲基-1,4-萘醌、2-萘甲醛分離?？疾炝藴囟取⑺募尤肓?、攪拌時(shí)間對分離的影響，較佳的分離工藝條件為：加熱溫度30℃，攪拌時(shí)間110 min，溶劑水的加入量為17.5 mL/g。在較佳分離條件下2-甲基-1,4-萘醌和2-萘甲醛

3、的純度可達(dá)到98.66％。
　　以制備高純度和高收率的2-甲基-1,4-萘醌作為考核目標(biāo)，系統(tǒng)地考查了2-甲基-1,4-萘醌的冷卻結(jié)晶和溶析結(jié)晶過程，并研究了結(jié)晶過程中各個(gè)操作條件對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。確定了冷卻結(jié)晶較佳操作條件為：乙醇和水的配比為1:1.5，冷卻結(jié)晶溫度為13℃，降溫速率為1℃/min，結(jié)晶時(shí)間為240 min；溶析結(jié)晶較佳操作條件為：結(jié)晶溫度25℃，攪拌強(qiáng)度為360 rpm/min，溶析劑流加速率為2.1 mL/m

4、in。結(jié)果表明，溶析結(jié)晶比冷卻結(jié)晶法得到的產(chǎn)品純度和收率高，操作過程更容易控制。
　　本文根據(jù)結(jié)晶過程中的質(zhì)量衡算原理和粒數(shù)衡算方程，建立了2-甲基-1,4-萘醌結(jié)晶過程的動(dòng)力學(xué)模型，通過模型擬合得到成核速率方程和生長速率方程。結(jié)合速率方程分析了懸浮密度、攪拌速度、過飽和度對結(jié)晶過程的影響。對于2-甲基-1,4-萘醌的溶析結(jié)晶過程，由動(dòng)力學(xué)方程可以看出，較高的懸浮密度、較適中的攪拌速率和較高的過飽和度更有利于得到高質(zhì)量的2-甲基-