萃取精餾分離六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷工藝的研究.pdf

1、六甲基二硅醚是一種重要的化工合成原料和有機(jī)溶劑,它以優(yōu)良的溶解性被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥中間體的合成。在某抗生素原料藥的生產(chǎn)中,產(chǎn)生了大量的六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷廢液。由于六甲基二硅醚和1,2-二氯乙烷都具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,對(duì)環(huán)境的破壞性都很強(qiáng),因此,對(duì)該廢液的回收處理成為工業(yè)上亟待解決的問(wèn)題。
　　測(cè)定了常壓下六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷的汽液平衡數(shù)據(jù),并通過(guò)了熱力學(xué)一致性檢驗(yàn)。分別采用NRTL、Wilson和UNIQUAC模

2、型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián),得到模型參數(shù)。通過(guò)預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值的比較,認(rèn)為NRTL模型對(duì)物系汽液平衡數(shù)據(jù)的預(yù)測(cè)精度較高。結(jié)果表明,常壓下該物系在81.58℃時(shí)有最低共沸現(xiàn)象,其中六甲基二硅醚的摩爾分?jǐn)?shù)為0.1995(質(zhì)量分?jǐn)?shù)29.02％)。采用UNIFAC方程預(yù)測(cè)1,2-二氯乙烷-N-甲基吡咯烷酮物系的汽液平衡數(shù)據(jù),得到了NRTL模型參數(shù)。
　　通過(guò)酸堿質(zhì)子理論及性質(zhì)約束法初步確定了八種候選萃取劑:2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基

3、甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、乙二醇。采用平衡釜法進(jìn)行篩選,最終確定N-甲基吡咯烷酮為分離六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷物系的萃取劑。
　　提出萃取精餾工藝分離六甲基二硅醚-1,2-二氯乙烷廢液,并用化工模擬軟件對(duì)各單元操作進(jìn)行模擬研究。通過(guò)單因素分析和正交實(shí)驗(yàn)考察了理論板數(shù)、進(jìn)料位置、回流比等參數(shù)對(duì)產(chǎn)品純度及再沸器熱負(fù)荷的影響,得到一套較優(yōu)的工藝參數(shù):共沸塔、萃取精餾塔、回收塔的

4、理論板數(shù)分別為12、24、8,回流比分別為1、0.5、1,原料進(jìn)料板分別為第8、19、5塊理論板,萃取劑從第6塊理論板進(jìn)料,溶劑比為1.5,共沸塔和萃取精餾塔采用常壓操作,回收塔的操作壓力為40kPa。對(duì)工藝進(jìn)行整體模擬,得到的六甲基二硅醚含量大于99.28%(wt),1,2-二氯乙烷含量為99.12%(wt)。根據(jù)模擬所得工藝參數(shù),按工廠實(shí)際物料配制實(shí)驗(yàn)原料進(jìn)行小試實(shí)驗(yàn),最終得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.0%的六甲基二硅醚產(chǎn)品和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99