高純對(duì)甲酚精制熔融結(jié)晶過(guò)程的研究.pdf

1、隨著國(guó)際上化工和醫(yī)藥市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的日益激烈和環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng),對(duì)各種高效分離提純技術(shù)的研究開(kāi)發(fā)與應(yīng)用得到了工業(yè)界的重視。熔融結(jié)晶是根據(jù)待分離物質(zhì)之間凝固點(diǎn)的不同而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)分離與提純的方法,與常規(guī)的精餾分離技術(shù)相比,它具有操作溫度低、能耗低、產(chǎn)品純度高和綠色環(huán)保等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。國(guó)內(nèi)外對(duì)以熔融結(jié)晶技術(shù)制備高純度化工產(chǎn)品的研究日益活躍,本文以對(duì)甲酚結(jié)晶為研究對(duì)象,對(duì)垂直管內(nèi)熔融結(jié)晶流動(dòng)過(guò)程進(jìn)行了全面深入研究。
　　 為考察降膜結(jié)晶器中氣液兩相的

2、流動(dòng)狀況,采用激光多普勒測(cè)速儀和激光顆粒動(dòng)態(tài)分析儀測(cè)試了結(jié)晶器中氣泡的上升速度及液彈的長(zhǎng)度分析。結(jié)果表明,在一定高度內(nèi),氣泡在上升過(guò)程中呈先加速后勻速的變化趨勢(shì),隨著表觀氣速的提高,氣泡速度也不斷提高,其軸向分布狀態(tài)也隨之更加不穩(wěn)定;氣液二相彈狀流的液彈長(zhǎng)度分布符合對(duì)數(shù)正態(tài)分布函數(shù)的規(guī)律;液彈長(zhǎng)度對(duì)氣速和液速變化不敏感。當(dāng)氣泡達(dá)到一定高度時(shí),氣彈速度對(duì)前方液彈長(zhǎng)度的影響較小。
　　 通過(guò)分析彈狀氣泡在對(duì)甲酚熔體中形成的氣—液兩相

3、流動(dòng)特點(diǎn),建立了降膜熔融體系的兩相流流動(dòng)數(shù)學(xué)模型,采用CFD技術(shù)對(duì)對(duì)甲酚熔融結(jié)品過(guò)程氣—液兩相流流場(chǎng)及晶體生長(zhǎng)過(guò)程進(jìn)行了數(shù)值模擬。結(jié)果表明,脈沖式鼓泡有利于熔體與晶體壁面之間的層流層與液相主體之間的傳質(zhì)和傳熱,保持了邊界層穩(wěn)定的濃度和溫度梯度,對(duì)對(duì)甲酚熔融結(jié)晶過(guò)程具有明顯的優(yōu)勢(shì)。品層厚度隨時(shí)間的增長(zhǎng)而增大,當(dāng)達(dá)到一定時(shí)間后,晶層厚度隨時(shí)間變化趨于平緩;隨著Ste數(shù)增大,結(jié)晶過(guò)程的傳熱推動(dòng)力越大,晶層厚度也變大;晶層厚度隨著初始過(guò)熱度的增

4、加而急劇降低,隨后趨于平緩。
　　 通過(guò)對(duì)降膜結(jié)品工藝操作條件進(jìn)行優(yōu)化,得到對(duì)甲酚熔融結(jié)品提純過(guò)程中適宜的工藝操作參數(shù)為:①脈沖通氣速率為90L/h;②對(duì)甲酚熔融結(jié)晶降溫速率以0.6～0.8℃/min;③結(jié)晶操作時(shí)間40min:④結(jié)晶率控制在70％左右;⑤發(fā)汗升溫速率0.2～0.3℃/min;⑥發(fā)汗操作時(shí)間40min。
　　 研究成果不僅對(duì)對(duì)甲酚熔融結(jié)晶提純過(guò)程具有重要的理論意義種應(yīng)用價(jià)值,同時(shí)對(duì)傳質(zhì)分離工程具有重要的實(shí)