高純鎵結(jié)晶設(shè)備及其工藝研究.pdf

1、高純鎵主要以砷化鎵、磷化鎵、氮化鎵的形式應(yīng)用于無(wú)線通訊和光電半導(dǎo)體領(lǐng)域;隨著3G智能手機(jī)、LED市場(chǎng)的快速發(fā)展，對(duì)高純鎵產(chǎn)品需求越來(lái)越大，因此加強(qiáng)對(duì)高純鎵的研制和生產(chǎn)，滿足國(guó)民經(jīng)濟(jì)需求是十分重要的。目前，高純鎵的制備通常采用電解法，但在電解尾期對(duì)Pb、Cu等雜質(zhì)元素分離效果并不理想，因而選擇短流程的結(jié)晶法進(jìn)行處理。本文旨在研究結(jié)晶設(shè)備和工藝以及結(jié)晶法的粗鎵提純效果。
　　論文根據(jù)結(jié)晶法的原理及稀散金屬鎵的特性，自行設(shè)計(jì)研發(fā)了兩種不

2、同方案金屬鎵提純的結(jié)晶器，使用混合網(wǎng)格對(duì)計(jì)算區(qū)域進(jìn)行網(wǎng)格劃分，定義邊界條件并設(shè)置材料屬性，對(duì)部分邊界條件進(jìn)行假設(shè)，建立了結(jié)晶器內(nèi)冷卻水流動(dòng)與換熱的物理模型;對(duì)兩種方案下的結(jié)晶過(guò)程冷卻水溫度分布進(jìn)行了分析對(duì)比;測(cè)量了不同聚四氟乙烯(PTFE)涂層厚度下的結(jié)晶時(shí)間;測(cè)定了液態(tài)鎵在冷卻水溫度分別為5、10、15、20℃的結(jié)晶時(shí)間;實(shí)驗(yàn)測(cè)定了冷卻水溫度為15℃條件下，冷卻水流量為10～150L·h-1范圍內(nèi)液態(tài)鎵的結(jié)晶時(shí)間及冷卻曲線;開(kāi)展了抽取

3、時(shí)間比與凝固率的對(duì)比實(shí)驗(yàn);探索了冷卻水溫度為10℃、冷卻水流量為10 L·h-1下，不同質(zhì)量鎵的結(jié)晶時(shí)間和冷卻曲線。研究了凝固率為80％時(shí)，通過(guò)7次重結(jié)晶提純，99.99％粗鎵的提純效果。
　　通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究獲得了如下成果:
　　1.設(shè)計(jì)研發(fā)了兩種不同方案金屬鎵提純的結(jié)晶器，對(duì)兩種方案下的結(jié)晶過(guò)程冷卻水溫度分布進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)第二種方案設(shè)計(jì)的2#結(jié)晶器能提供一個(gè)穩(wěn)定均衡的溫度場(chǎng);
　　2.實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)1#結(jié)晶器水流量高達(dá)1

4、50 L·h-1時(shí)，尚未形成穩(wěn)定的15℃冷卻水溫度場(chǎng);而2#結(jié)晶器冷卻水流量達(dá)到75 L·h-1即可提供一個(gè)穩(wěn)定均勻的溫度場(chǎng)，說(shuō)明2#結(jié)晶器比1#結(jié)晶器設(shè)計(jì)更合理。
　　3.結(jié)晶器內(nèi)壁PTFE涂層越厚，結(jié)晶時(shí)間愈長(zhǎng)，因此可以通過(guò)改變PTFE涂層厚度來(lái)控制液態(tài)鎵的結(jié)晶速度。
　　4.2#結(jié)晶器在冷卻水總流量75 L·h-1的情況下，結(jié)晶時(shí)間t與冷卻水溫度T擬合的關(guān)系式為t=2.3eT/6.27+31.2，說(shuō)明結(jié)晶時(shí)間隨溫度呈指

5、數(shù)變化的關(guān)系。
　　5.實(shí)驗(yàn)分析得到2#結(jié)晶器結(jié)晶時(shí)間t與水流量Q的關(guān)系式為:t=50.4eQ/32.7+663.2eQ/2.7+51.6，發(fā)現(xiàn)液態(tài)鎵的結(jié)晶時(shí)間隨著水流量的增加而明顯降低，15℃冷卻水的有效流量為75 L·h-1。
　　6.通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)液態(tài)鎵的抽取時(shí)間比例與凝固率的誤差為2.4％，所以可通過(guò)抽取時(shí)間比控制液態(tài)鎵的凝固率。
　　7.在冷卻水溫度及流量一定情況下，不同液態(tài)鎵量下的冷卻速率接近，說(shuō)明2#結(jié)晶器