植物甾醇結(jié)晶分離精制過程及酯化反應過程研究.pdf

1、揚州大學碩士學位論文植物甾醇結(jié)晶分離精制過程及酯化反應過程研究姓名：黃一波申請學位級別：碩士專業(yè)：物理化學指導教師：許文林20040501揚州大學碩士學位論文速率和酯化反應結(jié)果的影響。并對混合植物甾醇與過量乙酸反應分離制備甾醇乙酸酯的工藝進行研究，對植物甾醇乙酸酯產(chǎn)物的熱力學性質(zhì)進行分析測定。研究實驗結(jié)果表明：豆甾醇、肛谷甾醇、菜油甾醇和菜籽甾醇與過量乙酸在回流條件下反應動力學方程均為：r = ( 0 ．2 7 8 4 - 0 ．0 0

2、 2 ) ×C 目* ( t o o l ·L 。．h 。) ；加入2 ．5 ％5 ．0 ％的催化劑量對反應速率常數(shù)的影響在5 ％以內(nèi)：乙酸中含3 ．0 ％1 5 ．O ％的水時，反應速率常數(shù)k 從O ．2 1 5 h ．1 下降到0 ．1 0 5 h ～。( 2 ) 植物甾醇與乙酸酐的反應研究了植物甾醇與乙酸酐的反應，探討了反應溫度、反應時間、反應物的質(zhì)量比對反應結(jié)果的影響，并用紅外光譜和高效液相色譜對反應產(chǎn)物進行

3、了表征。實驗結(jié)果表明：9 0 。C 下，植物甾醇與乙酸酐在質(zhì)量比為1 ：1 0 ，反應時間為O ．5 h 的反應條件下，轉(zhuǎn)化率可達9 5 ．0 ％以上，植物甾醇乙酸酯的收率可達到9 2 ．O ％以上。( 3 ) 植物甾醇與琥珀酸酐的反應研究了伊谷甾醇與琥珀酸酐的單酯化反應工藝。選擇了甲苯作為溶劑，毗啶作為催化劑，在回流操作條件下的反應工藝和反應產(chǎn)物的分離精制工藝，并探討了反應溫度、反應時間以及催化劑的用量對酯化反應結(jié)果的影響。分別用F

4、T ．I R 、H P L C 、D S C 等方法對反應產(chǎn)物進行表征。實驗結(jié)果表明：伊谷甾醇與琥珀酸酐按摩爾比為1 ：1 ．6 ，加入1 ．5 ％的吡啶作為催化劑，回流下反應2 1 h ，反應物單酯化過程趨于完全，反應產(chǎn)物經(jīng)處理后，肛谷甾醇與琥珀酸酐反應的收率大于8 8 ％。以肛谷甾醇與琥珀酸酐的單酯化反應為研究體系，測定了甲苯作為溶劑下，吡啶作為催化劑，盧谷甾醇與琥珀酸酐的酯化反應動力學。研究了催化劑濃度以及反應溫度對速率常數(shù)的影響

5、。依據(jù)不同溫度下的反應速率常數(shù)，得出, a - 谷甾醇與琥珀酸酐的單酯化反應的活化能和反應動力學方程。實驗結(jié)果表明：以1 ．5 ％吡啶作為催化劑，6 0 。C 、8 0 。C 、1 1 0 。C 下，盧谷甾醇與琥珀酸酐的單酯化反應速率常數(shù)為O ．0 4 8 5 L ·m o l q - h ‘。、O ．1 3 6 2 L ·m o l - 1h 1 和2 ．2 4 6 7 L - m o l - t ．h ～；得出反