固體硫酸羥胺和鹽酸羥胺的制備.pdf

1、本文以低濃度硫酸羥胺為原料,測(cè)定了硫酸銨和硫酸羥胺的沉淀曲線,進(jìn)行了溶析法制備固體硫酸羥胺、丁酮肟化水解法制備固體鹽酸羥胺的小試研究,沉淀曲線表明,(HONH3)2SO4與(NH4)2SO4的沉淀分率f隨甲醇與水相的比例V的加大而增加: V＜2.0時(shí),f隨V的增加而迅速增加;V＞2.0時(shí),f隨V的增加變化不明顯;V=2.0時(shí),(HONH3)2SO4的沉淀分率f=0.992,(NH4)2SO4的沉淀分率f=0.9802。在溶析法制備固體硫

2、酸羥胺研究中,考察了甲醇及氨水加入量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、pH值對(duì)硫酸羥胺收率和純度的影響,得到優(yōu)化的工藝條件為(以50ml硫酸羥胺稀溶液為基準(zhǔn)):甲醇加入量110.0 ml、氨水加入量18.0 ml,反應(yīng)溫度約40℃,反應(yīng)時(shí)間約45 min,pH值約5.4,在該條件下,硫酸羥胺的收率達(dá)81.0％、純度達(dá)99.0%。在酮肟水解法制備固體鹽酸羥胺研究中,比較了丙酮肟、丁酮肟和環(huán)己酮肟對(duì)產(chǎn)品收率的影響,優(yōu)選丁酮肟進(jìn)行了較深入的研究,考察了丁

3、酮肟和濃鹽酸的摩爾比、反應(yīng)溫度和時(shí)間對(duì)鹽酸羥胺產(chǎn)品收率的影響,在摩爾比1-1.5、溫度約100℃、時(shí)間1-1.5小時(shí)的條件下,收率可達(dá)73.0%左右。在丁酮肟合成研究中,考察了丁酮與硫酸羥胺的總摩爾比、反應(yīng)溫度和時(shí)間對(duì)丁酮肟收率的影響,在總摩爾比約1:1,溫度48-52℃,時(shí)間約1小時(shí)的條件下,收率達(dá)90.0%以上。根據(jù)丁酮肟制備的小試結(jié)論,結(jié)合巨化錦綸廠的實(shí)際,編制了3000t/a丁酮肟產(chǎn)業(yè)化裝置的設(shè)計(jì)方案,該方案采用兩段逆流肟化、汽