放電等離子燒結(jié)制備鈷酸鈣熱電氧化物材料及性能研究.pdf

1、該文主要研究了采用化學(xué)共沉淀法和放電等離子燒結(jié)法相結(jié)合分別制備Ca<,2>Co<,2>O<,5>和Ca<,3>Co<,4>O<,9>陶瓷,采用溶膠-凝膠法和放電等離子燒結(jié)法相結(jié)合制備摻雜稀土離子的Ca<,3>Co<,4>O<,9>固溶體,并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了初步探討.采用化學(xué)共沉淀法與SPS法相結(jié)合制備Ca<,2>Co<,2>O<,5>陶瓷是一種簡(jiǎn)便、快捷、新型的制備方法.它比普通的固相反應(yīng)法和溶膠-凝膠法的反應(yīng)周期短,而且操作易

2、于進(jìn)行.利用ICP確定共沉淀法制備前驅(qū)物的pH值.在不同條件下進(jìn)行熱處理,通過(guò)XRD分析確定其物相.在600℃-900℃之間不同時(shí)間進(jìn)行熱處理只能得到Co<,3>O<,4>、CaO和Ca<,2>Co<,2>O<,5>的混合物.在高于900℃熱處理時(shí),Ca<,2>Co<,2>O<,5>分解生成Ca<,3>Co<,2>O<,6>.熱處理產(chǎn)物再經(jīng)不同條件SPS燒結(jié)得到樣品,通過(guò)XRD分析表明,當(dāng)熱處理溫度在650℃-800℃時(shí)SPS800℃燒

3、結(jié)5min即得所需物相;當(dāng)熱處理?xiàng)l件為750℃,2h時(shí),SPS燒結(jié)5min,溫度在750℃-900℃也可得到所需物相.利用SEM觀察各燒結(jié)產(chǎn)物的微觀結(jié)構(gòu),利用阿基米德法測(cè)定各燒結(jié)條件下產(chǎn)物的密度,并進(jìn)行比照.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明隨燒結(jié)溫度升高產(chǎn)物的顆粒增大,密度先降低后升高.產(chǎn)物的熱導(dǎo)率隨溫度的升高而降低.在測(cè)試范圍內(nèi),隨著溫度的升高,樣品的ZT值不斷升高,最大達(dá)到0.21,接近于文獻(xiàn)最高值ZT=0.23.利用共沉淀法和SPS方法相結(jié)合制備純相

4、Ca<,3>Co<,4>O<,9>.熱處理?xiàng)l件為750℃,2h,SPS燒結(jié)條件為850℃燒結(jié)5min,升溫速度為150℃/min,壓力為30MP.利用溶膠-凝膠法和SPS方法相結(jié)合制備摻雜稀土離子的Ca<,3>Co<,4>O<,9>固溶體.采用XRD分析確定其物相以及摻雜量,當(dāng)La的摻雜量x≤0.4,Ce的摻雜量x≤0.3時(shí),稀土離子代替部分鈣離子進(jìn)入Ca<,3>Co<,4>O<,9>的晶格形成替代型固溶體,晶體的晶格常數(shù)發(fā)生了改變.S