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3、利用該方法確定了硼酸體系催化生產(chǎn)乳果糖的最佳工藝條件;隨后進(jìn)行了中試脫鹽實(shí)驗(yàn),選擇了合適的納濾膜并確定了最佳操作參數(shù);最后利用離子交換層析柱分離得到了高純度的乳果糖。另外,提出了一步納濾法生產(chǎn)高純度乳果糖的新工藝。一、確立了快速測(cè)定乳果糖含量的新方法。乳果糖溶液和硫酸共同受熱時(shí),乳果糖能夠分解為半乳糖和果糖,果糖快速轉(zhuǎn)化為糠醛,糠醛能與半胱氨酸鹽酸鹽一色氨酸混合溶液反應(yīng)生成粉色基團(tuán),該粉色基團(tuán)的最大吸收波長(zhǎng)為518nlTl。利用分光光度
4、法能準(zhǔn)確快速地測(cè)定乳果糖漿中乳果糖的含量。利用該方法確定了硼酸體系催化生產(chǎn)乳果糖的最佳加熱時(shí)間為70min,反應(yīng)溫度為70oC,乳糖和硼酸的添加量分別為20g/100mL和362g/100mL,此時(shí)乳果糖產(chǎn)率為75%80%。二、納濾膜的選擇結(jié)果表明,納濾膜M85能夠截留約985%的總糖和89%的鹽分。通過研究M85的截留特性和膜通量,以及對(duì)不同濃度的乳果糖溶液進(jìn)行全循環(huán)試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)在所測(cè)試的濃度范圍內(nèi)該膜具有較高的膜通量,同時(shí)具有優(yōu)異的截
5、留二糖和脫除鹽分的性能。通過恒體積滲濾試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在加水倍數(shù)為3125時(shí),90%以上的鹽分都被脫除,而糖分的回收率仍然大于90%,而且滲濾模型能夠很好得模擬該膜的滲濾過程。納濾后殘余的鹽分利用D403樹脂脫除,在攪拌時(shí)間為300min,樹脂添加量為O8g/100mL時(shí),糖漿中的硼酸能脫除到安全標(biāo)準(zhǔn)以下,且基本不損失糖漿中的糖分。三、在脫除鹽分后,采用離子交換樹脂層析法脫除糖漿中的乳糖。利用乳糖和乳果糖分子尺寸的差異,將HZ001強(qiáng)酸性離子
6、交換樹脂再生為cE型,能夠有效分離乳糖和乳果糖。在溫度為153oC,柱徑比為9375,流速為015BVh1時(shí),乳糖和乳果糖的分離因子為0538。實(shí)際樣品在此條件下分離所得乳果糖的純度大于98%(該純品的核磁共振C13譜圖與Sigma標(biāo)準(zhǔn)品完全一致),此時(shí)乳果糖回收率為845%。四、成功實(shí)現(xiàn)了一步納濾法生產(chǎn)高純度乳果糖的新工藝。在采用硼酸體系制備乳果糖時(shí)發(fā)現(xiàn)在反應(yīng)時(shí)間為150min,NaOH與乳糖的摩爾比為135:1的反應(yīng)條件下,可以獲得
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