新型固相萃取—高效液相色譜法測定水中微囊藻毒素和磺酰脲類農(nóng)藥.pdf

1、由于環(huán)境水體中基質(zhì)成分復(fù)雜，而待測的有機(jī)污染化合物的含量通常是痕量級，因此在儀器分析之前需對樣品進(jìn)行前處理，以便達(dá)到富集凈化的目的。在環(huán)境污染物的分析中，固相萃取樣品預(yù)處理技術(shù)被廣泛應(yīng)用，在此基礎(chǔ)上發(fā)展的高效、快速、便捷的新型樣品前處理技術(shù)越來越引起人們的關(guān)注。本論文針對水中微囊藻毒素和磺酰脲類農(nóng)藥的磁固相萃取和固相膜萃取快速富集、分離和凈化的前處理技術(shù)進(jìn)行研究，結(jié)合高效液相色譜檢測，對環(huán)境水樣中的微囊藻毒素和磺酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行分析。本研

2、究的主要內(nèi)容包括:
　　(1)建立了以磁性納米粒子作為吸附劑的磁固相萃取，結(jié)合高效液相色譜法對水中微囊藻毒素MC-LR進(jìn)行定量分析。對合成的C18包覆磁性納米粒子進(jìn)行形態(tài)表征，并對影響萃取效率的因素如洗脫溶劑、洗脫時間、水樣pH值、離子強(qiáng)度等進(jìn)行優(yōu)化。該方法在0.2～5.0μg/L范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性(R2=0.9995)，方法檢出限為0.056μg/L。將該方法用于地表水的分析，加標(biāo)回收率為74.7％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3％。

3、該方法可用于水樣中痕量MC-LR的快速、靈敏監(jiān)測。
　　(2)建立了一種基于C18固相萃取膜預(yù)富集、高效液相色譜法定量分析環(huán)境水體中6種痕量磺酰脲類除草劑的快速的分析方法。優(yōu)化了色譜分離條件，考察了洗脫劑種類、洗脫劑體積、水樣pH值和鹽效應(yīng)等條件對萃取效率的影響。在優(yōu)化條件下，6種磺酰脲類除草劑的峰面積與質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系，苯磺隆的線性范圍為1.0～20.0μg/L，其余均為0.05～20μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9990～0

4、.9995，方法檢出限為0.019～0.037μg/L。對地表水和海水的加標(biāo)回收率分別為92.6％～105.7％和89.8％～108.7％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.7％～7.1％和0.5％～4.0％。該方法操作簡單、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高。
　　(3)采用固相柱萃取-高效液相色譜法對水中6種磺酰脲類農(nóng)藥進(jìn)行分析檢測。通過優(yōu)化各種萃取條件（萃取柱類型、洗脫劑種類及體積、上樣速率、pH、鹽效應(yīng)），將其用于富集水樣中磺酰脲類農(nóng)藥，并結(jié)合高效