乙酰水揚酸阿斯匹林的合成

1、,乙酰水揚酸 （阿斯匹林）的合成,即阿斯匹林（aspirin ），是 19 世紀末合成成功的，作為一個有效的解熱止痛、治療感冒的藥物，至今仍廣泛使用，有關報道表明，人們正在發(fā)現(xiàn)它的某些新功能。,＊乙酰水楊酸,1．學習用乙酸酐作?；噭；畻钏嶂埔阴Ｋ畻钏岬孽セ椒?。2．鞏固重結晶，熔點測定，抽濾等基本操作。3．了解乙酰水楊酸的應用價值。,一、實驗目的,二、實驗原理,阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸

2、酐進行酯化反應而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯，即冬青油（由冬青樹提取而得）水解制得。,三 、主要儀器和試劑,儀　器：錐形瓶、布氏漏斗、吸濾瓶、燒杯 試　劑：水楊酸、醋酸酐、飽和碳酸氫鈉、 1% 三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸,四、實驗流程,五、實驗步驟,投料反應　在 25mL 錐形瓶中加入 1.25mL 乙酸酐， 0.5g 水楊酸 和 1 滴濃硫酸，搖動錐形瓶使水楊酸全部溶解，在水?。?5－90℃）上加熱 8min 。,,1.25ml乙

3、酸酐,,加入 12mL 水，用冰水冷卻使結晶完全析出。抽濾并用少量水洗滌結晶，濾干后所得粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到 20mL 燒杯中，加入 6mL 飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌至無 CO2 氣泡產(chǎn)生。抽濾。濾液倒入盛有酸液（1mL 濃 HCl+2.5mL 水）的 10mL 燒杯中，攪拌用冰水冷卻結晶。抽濾并用少量水洗滌結晶 ，經(jīng)干燥得產(chǎn)品約 0.35g 。熔點 133－135 ℃。,六、實驗關鍵及注意事項,1. 儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥

4、處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139－140℃的餾分。2．乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126~135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干。,3．為了檢驗產(chǎn)品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有3mL 水的試管中，加入1~2滴1% FeCl3溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。4．本實驗中要注意控制好溫度（水溫90℃）,七、思考題,1. 水楊酸與醋酐的反應