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1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)四五水合硫酸五水合硫酸銅結(jié)銅結(jié)晶水的晶水的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解結(jié)晶水合物中結(jié)晶水含量的測(cè)定原理和方法2、進(jìn)一步熟悉分析天平的使用3、練習(xí)使用研缽、坩堝、干燥器等儀器4、掌握沙浴加熱、恒重等基本操作二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理結(jié)晶水合物受熱時(shí),可以脫去結(jié)晶水。CuSO45H2O在不同溫度下按下列反應(yīng)逐步脫水:CuSO45H2OCuSO43H2O2H2O48℃CuSO43H2OCuSO4H2O2H2O99℃CuSO4H2
2、OCuSO4H2O218℃加熱CuSO45H2O控制溫度為260℃~280℃,CuSO45H2O可以脫去全部結(jié)晶水。精確稱量CuSO4的質(zhì)量可以計(jì)算出結(jié)晶水的含量。三、基本操作三、基本操作1、熱?。骸嵩。寒?dāng)被加熱物質(zhì)需要受熱均勻又不能超過(guò)一定溫度時(shí),可用特定熱浴間接加熱。(1)水?。ㄋ″仭⒋鬅┧。ㄋ″?、大燒杯)當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,而溫度不超過(guò)100℃時(shí),使用水浴加熱。只需加熱在80℃以下者,容器受熱部分可浸入水中,但
3、不接觸浴底。在80℃以上者,可利用蒸氣加熱。水浴是用燈具把水浴中的水煮沸(水浴內(nèi)盛水的量保持容量23左右的水量)用水蒸氣來(lái)加熱器皿。實(shí)驗(yàn)室常用大燒杯代替水浴鍋加熱。(水量占燒杯容積的13)(2)甘油浴甘油?。ㄊ炘。┊?dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,溫度又需高于100℃時(shí),可使用油浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加熱,石蠟浴用于200℃以下的加熱。(3)沙浴沙浴沙浴是一個(gè)鋪有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤。先加熱鐵盤,器皿
4、的被加熱部位埋入細(xì)沙中,若要測(cè)量沙浴的溫度,可把溫度計(jì)水銀球部分埋入靠近器皿處的沙中(不要觸及底部)。用(5)搬動(dòng)干燥器時(shí),必須兩手同時(shí)拿住蓋于和器體,以免打翻器中物質(zhì)和滑落器蓋。四、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑四、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑分析天平,托盤天平,瓷坩堝,泥三角,燒杯(50mL),電爐,沙浴盤CuSO45H2O五、實(shí)驗(yàn)步驟五、實(shí)驗(yàn)步驟硫酸銅結(jié)晶水的測(cè)定1、坩堝恒重——將一洗凈的坩堝及蓋于泥三角小火烘干,氧化焰燒至紅熱,冷卻溫度大于室溫后,用干凈的鉗
5、移入干燥器中冷卻至室溫(開(kāi)蓋12次),取出,天平稱量,重復(fù)加熱至脫水溫度以上,冷卻,稱量至恒重(△m小于1mg)2、藥品稱量——在臺(tái)秤上稱取1.0g左右研細(xì)的CuSO45H2O,置于上述灼燒恒重的坩堝中均勻鋪平,然后在分析天平上準(zhǔn)確稱量此坩堝與五水合硫酸銅的質(zhì)量,由此計(jì)算出坩堝中五水合硫酸銅的準(zhǔn)確質(zhì)量(準(zhǔn)至1mg)。3.藥品脫水——將裝有CuSO45H2O的坩堝放置在沙浴盤中,34埋入沙中,300℃溫度計(jì)末端與鍋底水平,慢慢升溫至280
6、℃,調(diào)節(jié)煤氣燈控溫260280℃之間,灼燒20min,至粉末由藍(lán)變白停止加熱,取出后放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,在天平上稱量坩堝和脫水硫酸銅的總質(zhì)量。4、將稱過(guò)質(zhì)量的上面的坩堝,再次放入在沙浴盤中灼燒15min,取出后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,然后在分析天平上稱其質(zhì)量。反復(fù)加熱,稱其質(zhì)量,直到兩次稱量結(jié)果之差不大于1mg為止。并計(jì)算出無(wú)水硫酸銅的質(zhì)量及水合硫酸銅所含結(jié)晶水的質(zhì)量,從而計(jì)算出硫酸銅結(jié)晶水的數(shù)目。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,回收無(wú)水硫酸銅。六
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