毛細(xì)管色譜柱知識(shí)

1、毛細(xì)管氣相色譜系列講座（1）毛細(xì)管氣相色譜的出現(xiàn)世界性的科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展、進(jìn)步，推動(dòng)了分析化學(xué)的發(fā)展，激發(fā)了商品儀器的生產(chǎn)。而色譜法是分析化學(xué)的重要組成部分，從一出現(xiàn)就對(duì)科學(xué)的進(jìn)步和生產(chǎn)的發(fā)展起著重要的作用。在30～40年代他為揭開生物世界的奧秘，為分離復(fù)雜的生物組成發(fā)揮了他獨(dú)特的作用；50年代為石油工業(yè)的研究和發(fā)展作出了貢獻(xiàn)；60～70年代成為石油化工、化學(xué)工業(yè)等部門不可缺少的分析監(jiān)測(cè)工具。目前色譜法是生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)

2、、醫(yī)藥科學(xué)、食品科學(xué)、法庭科學(xué)以及航天科學(xué)等研究領(lǐng)域的重要手段。各種色譜儀器已經(jīng)成為各類研究室、實(shí)驗(yàn)室極為重要的儀器設(shè)備。氣相色譜是比較成熟的方法，氣相色譜儀使用極為普遍的儀器。1941年Martin和Synge提出用氣體代替液體作流動(dòng)相的可能性，11年之后James和Martin發(fā)表了從理論到實(shí)踐比較完整的氣液色譜方法(GasLiquidChromatography)，因而獲得了1952年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。在此基礎(chǔ)上1957年高雷(M.

3、J.E.Golay)（見圖1）開創(chuàng)了開管柱氣相色譜法(OpenTubularColumnChromatography)。圖1高雷進(jìn)行毛細(xì)管氣相色譜的研究高雷本來是電學(xué)和數(shù)學(xué)專家，1955年他加盟PerkinElmer公司，開發(fā)紅外分光光度計(jì)的檢測(cè)器，這一年P(guān)erkinElmer公司推出了世界上第一臺(tái)氣相色譜儀，許多研究人員對(duì)這種新奇的分離方法進(jìn)行深入的研究，也引起了高雷極大的興趣，他用電學(xué)和數(shù)學(xué)的方法對(duì)填充柱色譜進(jìn)行了大量的理論研究，發(fā)

4、現(xiàn)如果使用毛細(xì)管柱可以把柱效大大提高。他在1957年美國(guó)儀器學(xué)會(huì)組織的第一屆氣相色譜會(huì)議上發(fā)表了第一篇毛細(xì)管氣相色譜的報(bào)告，介紹了量的精度。這種電子壓力控制系統(tǒng)如下圖所示：電子壓力控制系統(tǒng)的示意圖CaiierGasflow—載氣流；FlowRestrict—限流器(過濾器)；EPCBoard—電子壓力控制閥電路板；PressurSenser—壓力傳感器；ProgrammableCoolOnColumnInlet—程序控制冷柱頭進(jìn)樣口；S

5、eptumpurgeRegulat—密封墊吹掃調(diào)節(jié)器；SeptumpurgeVent—密封墊吹掃氣放空；FlowRestrict—限流器；Septumpurge密封墊吹掃；ToDetect—到檢測(cè)器；Column6—色譜柱；ElectronicPressurControlVaalve電子壓力控制閥；毛細(xì)管氣相色譜系列講座（4）毛細(xì)管氣相色譜儀（C）分流不分流進(jìn)樣色譜柱一般認(rèn)為是色譜儀的心臟，而毛細(xì)管氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)有把它比喻為“阿基

6、里德的腳后跟”(Achillesheel)，即致命的弱點(diǎn)(據(jù)傳說阿基里德除腳后跟外全身刀槍不入)，所以毛細(xì)管氣相色譜的進(jìn)展在很大的程度上決定于毛細(xì)管氣相色譜柱(固定液和柱工藝)和進(jìn)樣系統(tǒng)的進(jìn)展。毛細(xì)管氣相色譜儀近年已經(jīng)很成熟，正是因?yàn)樵谶@兩個(gè)關(guān)鍵問題上有了很大的發(fā)展。為了滿足定性和定量分析的要求，進(jìn)樣系統(tǒng)要沒有或有很小的歧視(discrimination)，所謂歧視就是進(jìn)入色譜柱的組成含量與實(shí)際組成含量沒有變異(就像在填充柱色譜那樣)，