阿司匹林的制備_第1頁
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文檔簡介

1、阿司匹林的合成阿司匹林的合成一、實驗目的1、通過阿司匹林的制備,了解合成實驗的一般原理、操作及思維方式2、了解酰化反應的要求及應用3、進一步鞏固重結晶的操作方法學會混合溶劑重結晶4、了解相關數據庫的查閱方法:如維普、萬方等,并能根據相關資料分析實驗結果。二、實驗原理水楊酸是一種具有雙官能團的化合物:一個是酚羥基、一個是羧基,羧基和羥基都可以發(fā)生酯化,而且還可以形成分子內氫鍵,阻礙?;王セ磻陌l(fā)生。阿司匹林是由水楊酸(鄰羥基苯甲酸)

2、與醋酸酐進行酯化反應而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯即冬青油,由冬青樹提取而得,水解制得。本實驗就是用鄰羥基苯甲酸與乙酸酐反應制備乙酰水楊酸。反應式為三、合成原料阿司匹林又稱醋柳酸。化學名稱:2乙酰氧基苯甲酸,化學式C9H8O分子結構式為:CH3COOC6H4COOH、分子量180.16、白色針狀或板狀結晶或結晶性粉末、無臭、微帶酸味。密度1.35gcm3。在干燥空氣中穩(wěn)定、遇潮則緩慢水解成水楊酸和醋酸。微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶

3、于堿溶液同時分解?;瘜W性質:酸的通性、酯化反應、水解反應。水楊酸化學名稱:2羥基苯甲酸分子式C7H6O3結構式C6H4OHCOOH分子量138.12。水楊酸為白色結晶性粉末無臭味先微苦后轉辛。熔點157159℃在光照下逐漸變色。相對密度1.44。沸點約211℃2.67kPa。76℃升華。常壓下急劇加熱分解為苯酚和二氧化碳。1g水楊酸可分別溶于460ml水、15ml沸水、五、注意事項1.實驗所用的儀器必須干燥2.水楊酸的稱量為減重稱量3.

4、轉移乙酸酐和濃硫酸均在通風櫥進行乙酸酐用移液管濃硫酸用滴管轉移4.圓底燒瓶加入水楊酸和乙酸酐后先搖勻之后再滴加5滴用硫酸之后裝上球形冷凝管等待水楊酸全部溶解注水楊酸和乙酸酐反應比較混合后即出現白色沉淀并非是水楊酸未溶5.恒溫水浴時應該不斷振蕩6.反應結束后要等反應物稍微冷卻之后再加入燒杯7.抽濾粗產品時一定要將酸洗凈防止重結晶過程發(fā)生副反應:8.重結晶時用滴管向溶液中滴加水至微渾渾濁短時間內不消失且此操作應在水浴

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