雙水相萃取在京尼平苷和京尼平苷酸提取分離中的應用研究.pdf

1、梔子和杜仲葉是兩種傳統(tǒng)中藥，在我國資源豐富，富含環(huán)烯醚萜類活性成分，兩種中藥中都含有典型的環(huán)戊烷型環(huán)烯醚萜京尼平苷（geniposide, GP）和京尼平苷酸（geniposidic acid, GPA），梔子中京尼平苷含量高于京尼平苷酸，杜仲葉中京尼平苷酸含量較高。市場上，京尼平苷和京尼平苷酸在醫(yī)藥、保健品、食品、化工染料等多個領域都有廣泛應用，前者市場價格遠低于后者。對于這兩種物質(zhì)的分離純化，報道的方法有很多，但大多存在溶劑殘留嚴重

2、、能耗高、步驟繁瑣、效率低等問題，所以建立新型提取分離方法選擇性分離天然京尼平苷和京尼平苷酸具有非常重要的研究意義。
　　雙水相萃取是一種易于放大、可連續(xù)化操作、易與其他技術(shù)集成、綠色環(huán)保的新型液-液分離技術(shù)，在分離富集生物大分子、金屬離子與天然活性成分等領域都有廣泛應用。特別在天然產(chǎn)物提取分離方面，為了提高分離選擇性和分離效率，需要聯(lián)用超聲提取和氣浮溶劑浮選等現(xiàn)代分離技術(shù)。集成雙水相萃取技術(shù)實現(xiàn)天然產(chǎn)物提取分離同步進行，簡化分離

3、步驟，提高分離效率，進一步拓展雙水相萃取的應用范圍。
　　本課題采用雙水相萃取技術(shù)，聯(lián)用超聲提取及氣浮溶劑浮選技術(shù)，分別對梔子中京尼平苷和杜仲葉中京尼平苷酸進行了提取分離研究，并系統(tǒng)研究了京尼平苷在堿性條件下向京尼平苷酸轉(zhuǎn)化的工藝條件。
　　1）研究了超聲輔助雙水相萃取技術(shù)提取分離梔子中京尼平苷的工藝條件。對無機鹽的種類與用量、有機溶劑的種類和用量、提取溫度、提取時間和原料加入量5個因素進行考察。采用響應曲面實驗設計對提取分

4、離工藝條件進行優(yōu)化，確定最佳工藝條件為31.19％(w/w)乙醇、15.00%(w/w) NaH2PO4、30℃、30 min、梔子干粉加入量0.03 g，京尼平苷得率為51.77 mg/g，效果優(yōu)于傳統(tǒng)提取方法。
　　2）采用雙水相氣浮溶劑浮選技術(shù)對杜仲葉粗提液中京尼平苷酸的分離富集進行了研究。考察了無機鹽的種類與用量、有機溶劑的種類和用量、氣體體積流量、浮選時間、杜仲葉粗提液的加入量5個單因素。利用響應曲面實驗設計原理確定最佳

5、實驗條件：選用28.00%（w/w）NaH2PO4/23.00%（w/w）乙醇雙水相體系，加入5.0 g杜仲葉粗提液，空氣體積流量為40 mL/min，浮選時間為20 min，GPA的浮選效率達到97.88%，富集倍數(shù)達到27.34。同時，進行了兩次放大100倍實驗， GPA的浮選效率為95.60%，富集倍數(shù)為8.40，RSD為0.77%，效果跟小試基本一致。與傳統(tǒng)液-液分離技術(shù)對比，雙水相萃取技術(shù)具有明顯的優(yōu)勢。
　　3）研究了