金花茶葉中精油提取及化學(xué)組成的研究.pdf

1、金花茶具有藥用價(jià)值，被當(dāng)?shù)厝艘恢弊鞑枰?，且未發(fā)現(xiàn)毒副作用。而精油類化合物廣泛分布于植物體內(nèi)，具有天然防腐和提高免疫功能等多種功效。為了更好地了解金花茶化學(xué)成分，充分利用金花茶資源，本文對(duì)金花茶葉子中的精油及化學(xué)成分進(jìn)行了分離研究。
　　本論文實(shí)驗(yàn)主要由三部分組成。
　　第一部分以金花茶茶葉為研究對(duì)象，用精油得油率作為衡量提取工藝的指標(biāo)，研究金花茶葉精油提取工藝。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，研究超聲提取法、水蒸氣蒸餾法和超臨界CO2

2、萃取法三種方法提取金花茶茶葉精油的工藝條件，考慮各因素對(duì)提取效果的影響，確定各因素的最佳工藝水平，篩選出得油率高的精油提取工藝。各方法最佳工藝條件為(1)水蒸氣蒸餾法:蒸餾時(shí)間，料液比1∶20，NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)4％，得油率為0.031％;(2)超聲提取:超聲時(shí)間為60 min，超聲溫度為40℃，提取功率為80 W，得油率為0.039％;(3)超臨界萃取:萃取壓力15～18 MPa，萃取溫度45℃，取時(shí)間為1.5 h，得油率為0.045％

3、。通過(guò)響應(yīng)面交互作用，得提取最佳條件:萃取壓力18.81 MPa、萃取溫度47.84℃、萃取時(shí)間1.7 h。通過(guò)GC-MC分析，共鑒定出10種化合物，且大多為脂肪酸。
　　第二部分對(duì)提取精油后得到的浸膏利用薄層層析和柱層析結(jié)合的方法，以硅膠為固定相進(jìn)行分離。鑒于化合物極性大小不同，當(dāng)極性相差不大時(shí)難以分離，往往要對(duì)浸膏中的化學(xué)成分進(jìn)行反復(fù)的柱層析分離與純化。通過(guò)不斷地反復(fù)柱層析分離，最后得到21個(gè)單體化合物，其中從石油醚浸膏分離得

4、到11個(gè)，從乙酸乙酯浸膏分離得到10個(gè)，分別以從1到21的數(shù)字命名化合物。
　　第三部分對(duì)分離得到的化合物進(jìn)行質(zhì)譜(MS)、核磁共振(NMR)等波譜檢測(cè)，得到波譜數(shù)據(jù)。解析化合物結(jié)構(gòu)的整體思路是先分析化合物的MS及NMR譜圖，判斷出化合物的分子式及結(jié)構(gòu)類型，然后辨析譜圖中的特征峰，確定化合物所含的官能團(tuán)，并考慮化合物之間的聯(lián)系，再與文獻(xiàn)對(duì)比，最結(jié)確定化合物的結(jié)構(gòu)。經(jīng)波譜數(shù)據(jù)及理化性質(zhì)與文獻(xiàn)對(duì)照，21個(gè)已知化合物逐一被鑒定，它們分別

5、為:角鯊烯(1)、膽甾醇(2)、24-亞甲基膽甾醇(3)、24-過(guò)氧羥基-24-乙烯基膽甾醇(4)、4，24(28)-二烯-3-氧代膽甾醇(5)、麥角甾醇(6)、3β，24S-二羥基-5，28-二烯豆甾醇(7)、(24R)-5α，8α-環(huán)二氧-麥角甾-6，22-二烯-3β-醇(8)、(3β，5α，8α)-5，8-環(huán)二氧麥角甾-6，24(28)-二烯-3-醇(9)、3β-羥基-5-烯-7-氧代膽甾醇(10)、大根香葉烯D(11)、α-依蘭