桑杏止咳顆粒制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.pdf

1、目的：研究桑杏止咳顆粒的提取工藝和成型工藝，并建立桑杏止咳顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
　　方法：
　　(1)采用單因素試驗(yàn)結(jié)合正交試驗(yàn)法，以總黃酮和苦杏仁苷含量及干膏得率的綜合評(píng)分為指標(biāo)，優(yōu)選桑葉、苦杏仁等十四味藥材的提取工藝指標(biāo)；
　　(2）采用單因素試驗(yàn)法，以顆粒的成型率、吸濕率、休止角的綜合評(píng)分為指標(biāo)，優(yōu)選適宜的輔料與用量比例；以軟材及制粒難易程度的情況，優(yōu)選適宜潤濕劑和用量，進(jìn)而確定桑杏止咳顆粒的最佳成型工藝及參數(shù)；

2、r>　　(3）采用薄層色譜法對(duì)桑杏止咳顆粒處方中的主要藥材成分進(jìn)行定性鑒別，采用高效液相色譜法(HPLC法)對(duì)顆粒中的苦杏仁苷含量進(jìn)行測(cè)定；采用亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉顯色法，蘆丁作為對(duì)照品，利用紫外分光光度法（UV法）測(cè)定桑杏止咳顆粒中總黃酮的含量,制訂桑杏止咳顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；在制劑質(zhì)量可控基礎(chǔ)上，通過經(jīng)典恒溫法試驗(yàn)，研究制劑有效成分含量的變化規(guī)律，評(píng)價(jià)桑杏止咳顆粒的穩(wěn)定性。
　　結(jié)果：
　　(1)最佳的水提工藝條件為以

3、生藥質(zhì)量12倍量水提取2小時(shí)，提取1次；
　　(2)優(yōu)選的最佳成型工藝為以浙貝母細(xì)粉和5‰的甜菊糖苷作為輔料，以1:4比例加入浸膏粉均勻，以93％乙醇為粘合劑，20mL/100g用量制顆粒。
　　(3)建立了桑杏止咳顆粒處方中桑葉、連翹、梔子、浙貝母的薄層色譜鑒別方法，確定顆粒中苦杏仁苷的含量測(cè)定方法：流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸（2:98），檢測(cè)波長(zhǎng)：207nm，柱溫：30℃，進(jìn)樣量：10μL,回歸方程為C=1.1450A×

4、10-7+0.01005(r=0.9995)，在0.034375-0.550mg/mL范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系。確定紫外分光光度法測(cè)定桑杏止咳顆粒中總黃酮含量的方法，在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定樣品吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為C=8.879×10－2A-3.357×10－3（r=0.9996，n=6），在8.0-48.0μg/mL范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關(guān)系。
　　(4)經(jīng)典恒溫法測(cè)定桑杏止咳顆粒中總黃酮和苦杏仁苷含量變