感舒顆粒制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：本課題對臨床經(jīng)驗(yàn)方感舒顆粒進(jìn)行研究，改湯劑為顆粒劑，以克服傳統(tǒng)湯劑不易煎煮、味道難喝，服用量大、不易保存攜帶等缺點(diǎn)，充分發(fā)揮現(xiàn)代制劑—顆粒劑的優(yōu)勢，開發(fā)穩(wěn)定、可行的顆粒劑制備工藝，并對顆粒劑進(jìn)行質(zhì)量控制方法研究。為深入開發(fā)該制劑提供理論指導(dǎo)和實(shí)踐數(shù)據(jù)。
　　方法：1.在感舒顆粒原材料提取工藝研究過程中，對處方7味中藥材進(jìn)行文獻(xiàn)研究，根據(jù)藥材有效成分理化性質(zhì)不同，分別采取易于大生產(chǎn)的乙醇回流提取法和水煎煮法，利用正交設(shè)計(jì)，優(yōu)化

2、最佳工藝。2.在感舒顆粒成型工藝研究中，對影響顆粒劑主要因素輔料、制粒等環(huán)節(jié)進(jìn)行考察，優(yōu)化最佳成型工藝。3.在感舒顆粒復(fù)方質(zhì)量控制方面，用薄層色譜法法研究白芷、金銀花、蒲公英、柴胡和麥冬等藥材鑒別的特征方法，并用紫外分光光度法測定了總黃酮含量，用 HPLC方法測定了歐前胡素和木犀草苷的含量。4.在檢查方面，用原子吸收法測定顆粒劑中重金屬含量，用氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測顆粒農(nóng)藥殘留，并按照《中國藥典》顆粒劑項(xiàng)下比較對顆粒劑相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行

3、檢測，建立限度指標(biāo)。
　　結(jié)果：1.感舒顆粒原材料提取工藝確定為：金銀花、蒲公英和麥冬用12倍量水，浸泡40分鐘，煎煮2次，每次0.5小時(shí)，煎煮液減壓濃縮到相對比重1.15～1.2備用。柴胡、白芷、薏苡仁和菊花用10倍量70％乙醇回流提取2次，每次1小時(shí)，提取液回收乙醇并減壓濃縮至相對密度為1.15～1.（60-80℃）備用。2.優(yōu)化的成型工藝為，將原材提取浸膏，減壓干燥，粉碎，過100目篩，與乳糖按1：1混合，加85%乙醇，制粒

4、，干燥，整粒即得。3.質(zhì)量控制方面建立了金銀花、蒲公英、白芷、柴胡和麥冬等藥材特征 TLC鑒別方法，能夠快速，專屬的鑒別顆粒劑中的藥材有無。紫外分光廣度法檢測感舒顆粒中總黃酮，線性回歸方程為 A=12.221C-0.0091，r=0.9992，規(guī)定顆粒劑中總黃酮以蘆丁計(jì)最低含量不得低于4%；高效液相色譜法測定感舒顆粒中歐前胡素方，線性回歸方程為y=3E+06x-17724，r=0.9999，線性范圍為0.011648～0.17472μg

5、，規(guī)定顆粒劑中歐前胡素的最低含量每袋不得低于0.65 mg。高效液相色譜法測定感舒顆粒中木犀草苷，線性回歸方程為y=1.5E+7x-44275，r=0.9999，線性范圍為0.011646～0.17469μg，規(guī)定顆粒劑中木犀草苷的最低含量每袋不得低于0.42 mg。4.檢查方面用原子吸收法測定顆粒劑中重金屬遠(yuǎn)小于國家規(guī)定的限量范圍，故不收入標(biāo)準(zhǔn)。檢測了顆粒劑的相關(guān)指標(biāo)都滿足《中國藥典》項(xiàng)下規(guī)定，故執(zhí)行中國藥典標(biāo)準(zhǔn)。
　　結(jié)論：經(jīng)