毛細(xì)管區(qū)帶電泳化學(xué)發(fā)光檢測新方法在動物性食品獸藥殘留檢測中的應(yīng)用研究.pdf

1、在堿性介質(zhì)中，作為氧化劑的 Ag(III)配合物與魯米諾組成化學(xué)發(fā)光新體系，Ag(III)配合物可氧化魯米諾產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，即為基線信號。某些物質(zhì)能顯著增強(qiáng)或抑制 Ag(III)-魯米諾體系的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度，且相對發(fā)光強(qiáng)度與該物質(zhì)的濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。根據(jù)目標(biāo)物對Ag(III)配合物-魯米諾體系的增強(qiáng)或抑制的程度與其濃度的關(guān)系，即可測得該物質(zhì)的含量。毛細(xì)管電泳技術(shù)具有分離效率高，溶劑和樣品的使用量少，運(yùn)行成本相對較低，線性范圍

2、寬，分析速度快及儀器設(shè)備相對簡單等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)和臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。化學(xué)發(fā)光技術(shù)具有靈敏度高，成本低廉，組裝簡便，不需要光源，可以避免雜散光對測定的干擾?；诖?，本文將Ag(III)配合物-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系結(jié)合毛細(xì)管區(qū)帶電泳，應(yīng)用于動物性食品中磺胺類藥物與四環(huán)素類藥物殘留的檢測。
　　本研究中，將 Ag(III)配合物-魯米諾這種高靈敏的化學(xué)發(fā)光體系作為具有高效分離技術(shù)的毛細(xì)管電泳的化學(xué)發(fā)光檢測系統(tǒng)，用于檢測

3、動物性食品中的獸藥殘留。采用固相萃取技術(shù)凈化濃縮樣品后，利用毛細(xì)管電泳進(jìn)行分離，并采用化學(xué)發(fā)光檢測系統(tǒng)進(jìn)行檢測,建立了測定磺胺類藥物與四環(huán)素類藥物檢測新方法，本方法操作簡便快速,結(jié)果靈敏可靠。
　　一、毛細(xì)管區(qū)帶電泳化學(xué)發(fā)光法測定食品中殘留的磺胺類藥物
　　目的：建立堿性介質(zhì)中 Ag(Ⅲ)配合物與魯米諾新的化學(xué)發(fā)光檢測系統(tǒng),結(jié)合毛細(xì)管電泳，實(shí)現(xiàn)對動物性食品中3種磺胺類藥物殘留同時(shí)分離檢測的新方法。
　　方法：豬肉、雞肉

4、、牛奶樣品由SCX、HLB固相萃取柱凈化濃縮后,用毛細(xì)管電泳化學(xué)發(fā)光測定其中的磺胺甲惡唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺噻唑的含量。3種磺胺類物質(zhì)經(jīng)毛細(xì)管電泳分離后，分別與Ag(III)配合物和魯米諾化學(xué)發(fā)光體系作用，并對該化學(xué)發(fā)光體系有顯著的抑制作用，以相對遷移時(shí)間定性，相對化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度定量，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定樣品中的待測物含量。并對影響毛細(xì)管電泳的分離與化學(xué)發(fā)光檢測的條件均進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳優(yōu)化條件下，對經(jīng)過樣品前處理的豬肉、雞肉、牛奶樣品進(jìn)

5、行分析檢測。
　　結(jié)果：在最佳分離檢測條件下，3種磺胺類物質(zhì)在2.0～200.0μg/mL范圍內(nèi)線性良好（r>0.9977）。對3種磺胺類物質(zhì)平行測定7次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.3％～1.9%，3種磺胺類物質(zhì)的檢出限分別為0.035μg/mL、0.20μg/mL和0.35μg/mL，加標(biāo)回收率為80.2%～102.9%。
　　結(jié)論：將該方法應(yīng)用于豬肉、雞肉、牛奶中的3種磺胺類藥物殘留檢測，操作簡單快速，準(zhǔn)確可靠，結(jié)果滿

6、意。
　　二、毛細(xì)管區(qū)帶電泳化學(xué)發(fā)光法測定牛奶中殘留的四環(huán)素類藥物
　　目的：建立 Ag(Ⅲ)配合物與魯米諾新的化學(xué)發(fā)光檢測體系,在堿性介質(zhì)中，經(jīng)毛細(xì)管電泳分離對牛奶中土霉素及米諾環(huán)素的藥物殘留進(jìn)行檢測分析的新方法。
　　方法：土霉素及米諾環(huán)素由毛細(xì)管電泳分離后，分別與 Ag(III)配合物和魯米諾化學(xué)發(fā)光體系作用，土霉素對該體系有顯著的增敏作用，米諾環(huán)素則對該體系有顯著的抑制作用，且化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度與樣品濃度在一定范圍內(nèi)

7、呈良好的線性關(guān)系。牛奶樣品由固相萃取技術(shù)凈化濃縮，所使用固相萃取柱為HLB固相萃取小柱。通過對該方法的條件優(yōu)化，其最佳檢測條件為：8.0×10-5 mol/L的Ag(Ⅲ)配合物（堿度0.02 mol/L NaOH）；緩沖溶液：2.5×10-3 mol/L的魯米諾，1.4×10-2 mol/L的硼砂；16 kV電壓；進(jìn)樣時(shí)間為18 s。在此條件下，將處理過的樣品進(jìn)行測定。
　　結(jié)果：在最佳分離檢測條件下，米諾環(huán)素在0.75～72.5

8、μg/mL范圍內(nèi)線性良好（ r>0.9976），土霉素在5.0～100.0μg/mL范圍內(nèi)線性良好（r>0.9954），對米諾環(huán)素及土霉素平行測定7次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為2.3%、2.1%。米諾環(huán)素及土霉素的檢出限分別為0.05μg/mL、0.45μg/mL，對牛奶樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測定，結(jié)果為84.0%～103.1%。
　　結(jié)論：建立了毛細(xì)管區(qū)帶電泳-化學(xué)發(fā)光法同時(shí)測定牛奶中米諾環(huán)素及土霉素含量的新方法。該方法通過對準(zhǔn)