動物性食品中辛硫磷殘留檢測方法的研究.pdf

1、StudiesonlnResidueMethodsForPhoximAnimalDerivedFoodThes“submittedt01heslsSUl9ngdaoAgriculturalUniversityInFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofAgronomyPengYuanfang(CollegeofAnimalScienceandVeterinaryMedicine)

2、Su[GaoYing：htSupervisor：aoingclaunShanHuQingdaoChinaJune，2012青島農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要動物性食品中辛硫磷殘留檢測方法的研究摘要自犬部分有機氟農(nóng)藥被禁用以來，有機磷農(nóng)藥成為我國使用量最大的農(nóng)藥。辛硫磷(澆潑劑)常作為驅(qū)殺家畜螨、虱、蜱等體外寄生蟲的獸用藥物，同時也因其具有胃毒、觸殺和在黑暗條件下殘效長的特性，被廣泛應(yīng)用于蔬菜、水果和糧食作物中的病蟲害防控，但是大量使用會造成許

3、多潛在的危害，如環(huán)境污染、食品污染，進而導(dǎo)致藥物殘留，通過食物鏈引起人畜中毒目前對動物性食品中辛硫磷殘留進行監(jiān)測是確保食品安全和人類健康的最后一道防線。對辛硫磷殘留檢測方法主要是儀器方法，且主要是針對蔬菜、水果、土壤和水，對動物性食品中辛硫磷殘留檢測的儀器方法較少，并且沒有相關(guān)的國家標準。本研究建立了動物組織中辛硫磷殘留的氣相色譜和高效液相色譜的檢測方法，同時建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法做為確證方法，更加準確的檢測動物性食品中辛硫磷的

4、殘留，為監(jiān)測動物性食品中辛硫磷的殘留提供了有力的技術(shù)保障。建立了氣相色譜法(GC)測定豬、牛、羊、雞的肝臟和肌肉組織中辛硫磷殘留量的檢測方法。樣品用乙腈、無水硫酸鈉提取，提取液55℃水浴下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，殘留物用丙酮溶解，045岫濾膜過濾后經(jīng)氣相色譜儀檢測，外標法定量。結(jié)果表明：辛硫磷標準溶液在O10一200rg／mL范圍內(nèi)呈良好的線1#關(guān)系，R2均大于09990，方法檢出限為15燼肚g，最低定量限為40峙／埏，在40、50、100峙他

5、添加水平上，添加回收率為757％～970％，批內(nèi)、批問RSD均小于15％。建立了高效液相色譜法(HPLC)測定豬、牛、羊、雞的肝臟和肌肉組織中辛硫磷殘留量的檢測方法。樣品用乙酸乙酯提取，提取液在55℃水浴下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，殘留物用50％乙腈水溶液溶解，經(jīng)C18固相萃取柱凈化，用乙腈、水分別洗滌，周80％乙腈水溶液洗脫，O45哪濾膜過濾后經(jīng)高效液相色譜儀紫外檢測器檢測，外標法定量。結(jié)果表明：辛硫磷標準溶液在O05—200pzdmL范圍內(nèi)呈

6、良好的線性關(guān)系，R2均大于09999，方法檢出限為10rtg／kg，最低定量限為20rt#g，在20、50、100rtg&g添加水平上，添加回收率為894％一102O％，批內(nèi)、批間RSD均小于10％。建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLCMS／MS)測定豬、牛、羊、雞的肝臟和肌肉組織中辛硫磷殘留量的檢測方法樣品用乙酸乙酯提取，提取液在55“C水浴下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，殘留物用50％甲醇水溶液溶解，經(jīng)Cls固相萃取柱凈化，O22gm濾膜過濾