毛細(xì)管電泳-電致化學(xué)發(fā)光在藥物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳是現(xiàn)代分析化學(xué)研究的前沿領(lǐng)域之一，該技術(shù)因具有高效、快速、微量和易于自動(dòng)化等特點(diǎn)而得到了蓬勃的發(fā)展。電致化學(xué)發(fā)光作為一種檢測(cè)技術(shù)和其它檢測(cè)手段相比具有背景低、靈敏度高、設(shè)備簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)。本文結(jié)合上述兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，進(jìn)行了毛細(xì)管電泳－電致化學(xué)發(fā)光技術(shù)方法學(xué)研究，為生物體液中微量局部麻醉藥物和喹諾酮類(lèi)抗生素藥物建立了有效分離和靈敏檢測(cè)的新方法，這對(duì)于為指導(dǎo)臨床用藥和藥物代謝動(dòng)力學(xué)研究具有一定的理論意義和實(shí)用價(jià)值。主要研究?jī)?nèi)容如

2、下：
　　 1.丁卡因和普魯卡因是臨床常用酯類(lèi)局部麻醉藥，能暫時(shí)阻斷神經(jīng)纖維的傳導(dǎo)而具有麻醉作用。基于二者對(duì)聯(lián)吡啶釕在鉑電極上電化學(xué)發(fā)光信號(hào)的增敏作用，建立了毛細(xì)管電泳－聯(lián)吡啶釕電化學(xué)發(fā)光有效分離和同時(shí)檢測(cè)丁卡因和普魯卡因的新方法。探討了其電化學(xué)發(fā)光機(jī)理。討論了磷酸鹽緩沖液pH值、濃度、聯(lián)吡啶釕濃度、分離電壓、檢測(cè)電位、進(jìn)樣電壓、進(jìn)樣時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)丁卡因和普魯卡因分離檢測(cè)的影響。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，丁卡因和普魯卡因分別在6.6

3、～265.6μM和0.7～219.0μM范圍內(nèi)呈良好線(xiàn)性，檢出限分別為1.9μM和0.2μM，應(yīng)用此法測(cè)定了血漿中丁卡因和普魯卡因的含量，回收率在91.7～95.4％。
　　 2.為人體尿液中的加替沙星、洛美沙星、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星和培氟沙星的分離與檢測(cè)建立了毛細(xì)管電泳－聯(lián)吡啶釕電致化學(xué)發(fā)光新方法。探討了其電化學(xué)發(fā)光機(jī)理，討論了影響分離和檢測(cè)的有關(guān)因素，并對(duì)條件進(jìn)行了優(yōu)化。即：檢測(cè)電位，1.15V；電化學(xué)發(fā)光溶液，50

4、.0mmol L—1磷酸鹽(pH=8.5)和5.0mmolL—1TBR；電泳流動(dòng)相，20.0mmol L—1磷酸鹽(pH=9.30)，分離電壓：15kV；采樣電壓10kV，采樣時(shí)間10s。在優(yōu)化條件下，加替沙星、洛美沙星、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星和培氟沙星的線(xiàn)性范圍和檢出限(S/N=3)分別0．1～80μgmL—1和0.02μgmL—1，0．1～75μgmL—1和0.06μg mL—1，0．1～80μg mL—1和0.04μg mL

5、—1，0.1～100μg mL—1和0.02μg mL—1，0.06～80μmL—1和0.01μgmL—1，0．1～100μgmL—1和0.03μgmL—1。測(cè)定了人尿中六種喹諾酮類(lèi)藥物的濃度，回收率在95．0～103.3％。
　　 3.提出了一種簡(jiǎn)單、快速、靈敏的毛細(xì)管電泳—聯(lián)吡啶釕電致化學(xué)發(fā)光有效分離和同時(shí)檢測(cè)人體尿液中丁卡因、脯氨酸和依諾沙星的新方法。探討了其電化學(xué)發(fā)光機(jī)理。討論了聯(lián)吡啶釕濃度、檢測(cè)電位、磷酸鹽緩沖液濃度和