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文檔簡介
1、毛細管電泳是現(xiàn)代分析化學(xué)研究的前沿領(lǐng)域之一,該技術(shù)因具有高效、快速、微量和易于自動化等特點而得到了蓬勃的發(fā)展。電致化學(xué)發(fā)光作為一種檢測技術(shù)和其它檢測手段相比具有背景低、靈敏度高、設(shè)備簡單、經(jīng)濟等優(yōu)點。本文結(jié)合上述兩種技術(shù)的優(yōu)勢,進行了毛細管電泳-電致化學(xué)發(fā)光技術(shù)方法學(xué)研究,為生物體液中微量局部麻醉藥物和喹諾酮類抗生素藥物建立了有效分離和靈敏檢測的新方法,這對于為指導(dǎo)臨床用藥和藥物代謝動力學(xué)研究具有一定的理論意義和實用價值。主要研究內(nèi)容如
2、下:
1.丁卡因和普魯卡因是臨床常用酯類局部麻醉藥,能暫時阻斷神經(jīng)纖維的傳導(dǎo)而具有麻醉作用?;诙邔β?lián)吡啶釕在鉑電極上電化學(xué)發(fā)光信號的增敏作用,建立了毛細管電泳-聯(lián)吡啶釕電化學(xué)發(fā)光有效分離和同時檢測丁卡因和普魯卡因的新方法。探討了其電化學(xué)發(fā)光機理。討論了磷酸鹽緩沖液pH值、濃度、聯(lián)吡啶釕濃度、分離電壓、檢測電位、進樣電壓、進樣時間等實驗條件對丁卡因和普魯卡因分離檢測的影響。在優(yōu)化的實驗條件下,丁卡因和普魯卡因分別在6.6
3、~265.6μM和0.7~219.0μM范圍內(nèi)呈良好線性,檢出限分別為1.9μM和0.2μM,應(yīng)用此法測定了血漿中丁卡因和普魯卡因的含量,回收率在91.7~95.4%。
2.為人體尿液中的加替沙星、洛美沙星、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星和培氟沙星的分離與檢測建立了毛細管電泳-聯(lián)吡啶釕電致化學(xué)發(fā)光新方法。探討了其電化學(xué)發(fā)光機理,討論了影響分離和檢測的有關(guān)因素,并對條件進行了優(yōu)化。即:檢測電位,1.15V;電化學(xué)發(fā)光溶液,50
4、.0mmol L—1磷酸鹽(pH=8.5)和5.0mmolL—1TBR;電泳流動相,20.0mmol L—1磷酸鹽(pH=9.30),分離電壓:15kV;采樣電壓10kV,采樣時間10s。在優(yōu)化條件下,加替沙星、洛美沙星、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星和培氟沙星的線性范圍和檢出限(S/N=3)分別0.1~80μgmL—1和0.02μgmL—1,0.1~75μgmL—1和0.06μg mL—1,0.1~80μg mL—1和0.04μg mL
5、—1,0.1~100μg mL—1和0.02μg mL—1,0.06~80μmL—1和0.01μgmL—1,0.1~100μgmL—1和0.03μgmL—1。測定了人尿中六種喹諾酮類藥物的濃度,回收率在95.0~103.3%。
3.提出了一種簡單、快速、靈敏的毛細管電泳—聯(lián)吡啶釕電致化學(xué)發(fā)光有效分離和同時檢測人體尿液中丁卡因、脯氨酸和依諾沙星的新方法。探討了其電化學(xué)發(fā)光機理。討論了聯(lián)吡啶釕濃度、檢測電位、磷酸鹽緩沖液濃度和
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