白花蛇舌草等中藥有效成分的分離與分析.pdf

1、我國(guó)雖然擁有世界上最為豐富的中草藥資源，但其卻因所含的化學(xué)成分復(fù)雜，產(chǎn)品質(zhì)量的不穩(wěn)定和量化標(biāo)準(zhǔn)的缺少，以及多數(shù)單方、復(fù)方制劑中的有效成分的不清楚等缺點(diǎn)，而限制了中藥的發(fā)展。因此建立方便、快捷而又有效的中藥化學(xué)成分分離純化的方法具有現(xiàn)實(shí)意義。
　　本文通過對(duì)中藥化學(xué)成分分離純化方法的研究，建立了分離純化中藥白花蛇舌草、貫葉連翹、水飛薊中有效成分的新方法，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)用HPLC作為檢測(cè)手段，對(duì)各物質(zhì)的粗提物及單一物質(zhì)的純度進(jìn)行檢測(cè)，并

2、對(duì)檢測(cè)條件進(jìn)行了優(yōu)化；運(yùn)用PHPLC和柱層析法對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分離純化，最后運(yùn)用UV、NMR對(duì)分離純化后的單體化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。
　　1、白花蛇舌草中化學(xué)成分的分離純化研究
　　對(duì)白花蛇舌草中的化學(xué)成分進(jìn)行了提取工藝方面的研究，建立了最佳的提取工藝方法：95％的乙醇作為提取溶劑，采用加熱回流的提取方法，加熱提取四次，每次3h。濃縮后的浸膏用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次進(jìn)行萃取，將各部分萃取物用硅膠柱進(jìn)行初步的分離，再用PH

3、PLC進(jìn)行進(jìn)一步的分離純化，最終得到甾醇類化合物2種、蒽醌類化合物5種、黃酮類化合物5種，由HPLC、UV、NMR進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。
　　2、貫葉連翹提取物中化學(xué)成分的分離純化研究
　　建立了應(yīng)用聚酰胺柱及ODS柱分離純化貫葉連翹中萘駢二蒽酮類化合物的新方法。首先將貫葉連翹提取物用乙酸乙酯進(jìn)行超聲提取，將提取物減壓濃縮后用聚酰胺柱進(jìn)行分離純化，依次用95%的乙醇和丙酮進(jìn)行洗脫，收集丙酮洗脫液。再將丙酮洗脫下來的成分上ODS柱，進(jìn)

4、行最終的分離純化，由UV和NMR進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，最終得到金絲桃素和大黃素蒽酮兩種化合物，純度分別為95.8%和99.8%。
　　3、水飛薊提取物中水飛薊素成分的分離純化研究
　　首先只采用PHPLC技術(shù)分離純化水飛薊粗提物中的水飛薊素，得到五種化合物。優(yōu)化后的PHPLC色譜條件為：ODS-A柱（400 mm×40 mm，I.D.10μm），50%的甲醇流動(dòng)相等度洗脫，進(jìn)樣量：1 mL，流速：25 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：288