液相色譜--串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)蜂蜜和蜂王漿中糖皮質(zhì)激素類殘留檢測(cè)方法的研究.pdf

1、中國(guó)是養(yǎng)蜂大國(guó)，蜂產(chǎn)品作為人們?nèi)粘O為重要的食藥兩用保健品，內(nèi)需和外銷量與日俱增。隨之而來的蜂產(chǎn)品安全問題受到了關(guān)注，尤其是抗生素和激素等獸藥殘留已經(jīng)成為影響蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全的最重要因素之一。獸藥殘留不但危害著人類的健康，還會(huì)破壞生態(tài)環(huán)境。因此，中國(guó)政府十分重視對(duì)蜂產(chǎn)品中獸藥殘留實(shí)施嚴(yán)格的計(jì)劃監(jiān)控。目前，有不少關(guān)于蜂產(chǎn)品中獸藥殘留檢測(cè)方法的研究報(bào)道，但關(guān)于糖皮質(zhì)激素殘留檢測(cè)的方法研究較少，因此建立一種簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的方法具有重要意義。本

2、研究選取了蜂蜜和蜂王漿為研究對(duì)象，建立了相應(yīng)的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的檢測(cè)方法。主要內(nèi)容如下:
　　1.采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下測(cè)定蜂蜜中7種糖皮質(zhì)激素殘留。試樣中加入pH5.2的乙酸銨緩沖鹽溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶，37℃恒溫箱中放置16h。乙酸乙酯提取，經(jīng)HLB柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)。方法在0μg/kg～20μg/kg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)中添加水平為2.5、5和10μg/kg時(shí)，回

3、收率范圍為78.2％～92.3％;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于12.8％;方法檢出限(LOQ)均為2.5μg/kg。
　　2.采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下測(cè)定蜂王漿中7種糖皮質(zhì)激素殘留。試樣中加入pH5.2的乙酸銨緩沖鹽溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶，37℃恒溫箱中放置16h。甲醇超聲提取，去除部分蛋白質(zhì)，依次經(jīng)HLB柱和氨基柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)。方法在0μg/kg～80μg/kg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)