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1、中藥中化學(xué)成分十分復(fù)雜,其有效成分的提取和分離是中藥研究領(lǐng)域中的一項(xiàng)重要內(nèi)容。在本論文中,我們研究和建立了新型的提取和分離方法,并采用新穎的提取溶劑和吸附劑材料來分析中藥中的活性成分,以提高樣品分析的提取效率、靈敏度以及分析選擇性。其主要研究?jī)?nèi)容如下:
1.磁珠固定化酶與超高效液相色譜-質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)用,建立簡(jiǎn)單、快速和可靠的方法用于丹參制劑中凝血酶抑制劑的篩選。實(shí)驗(yàn)表明,原兒茶醛和丹酚酸C是兩種凝血酶抑制性化合物,其IC50值分
2、別為286.11和66.09μg/mL。該方法適用于從藥用植物中篩選活性化合物。
2.超聲輔助提取-分散微固相萃取和超高效液相色譜聯(lián)用,提取和富集姜黃中的天然色素。該方法用離子液提取姜黃藥材,再用殼聚糖納米粒子進(jìn)行富集。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,三種姜黃素的線性良好,檢出限為0.11-0.36ng/mL,回收率為90.45%-105.04%。
3.建立了一種使用超微量殼聚糖作為吸附劑的新型分散微固相萃取方法,用于槐花中黃酮醇
3、的提取。對(duì)影響提取的各種參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,樣品富集后檢出限和定量限分別為0.22-0.36ng/mL和0.72-1.21ng/mL,回收率為95.2-102.4%。
4.建立基于β-環(huán)糊精的微量基質(zhì)固相分散法用于提取金銀花中的酚類化合物,并用超高效液相色譜對(duì)其進(jìn)行定量分析。該方法的線性良好(r2>0.99),檢出限為1.62-3.33ng/mL,加標(biāo)回收率為87.04-105.20%。與其它方法相比,該方法具有試劑用量少和提取時(shí)
4、間短的優(yōu)勢(shì)。
5.建立了小型化基質(zhì)固相分散-超高效液相色譜分析枳殼中兩種黃酮苷的方法,采用離子液對(duì)基質(zhì)固相分散提取的目標(biāo)分析物進(jìn)行洗脫。實(shí)驗(yàn)表明,新橙皮苷和柚皮苷的線性范圍為20-8000μg/g,檢出限為4.08和5.04μg/g。與傳統(tǒng)方法相比,該方法具有靈敏度高和試劑消耗少的優(yōu)勢(shì)。
6.建立了多壁碳納米管作為毛細(xì)管電泳的偽固定相,并聯(lián)用樣品堆積技術(shù)用于碘化物的分離。在最優(yōu)條件下,實(shí)現(xiàn)了五種碘化物的分離,其方法檢
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