不同中藥制劑中有機(jī)農(nóng)藥多殘留分析新技術(shù)研究.pdf

1、中藥制劑是以中草藥為基礎(chǔ)發(fā)展起來的藥物制劑,是我國的國粹與瑰寶。近年來,中藥制劑以其成分天然、作用溫和有效、副作用小等特點(diǎn),在臨床上得到了廣泛的應(yīng)用。同時(shí),中藥制劑的質(zhì)量安全問題也引起了廣泛的關(guān)注。
　　中藥制劑需求量的持續(xù)增長(zhǎng)使得中草藥采用人工種植的方式增產(chǎn),種植過程中需要利用不同的有機(jī)農(nóng)藥來防治病蟲害。然而,中草藥在種植、儲(chǔ)存、加工的過程中均有可能受到有機(jī)農(nóng)藥的污染,而由其制成的中藥制劑可能存在有機(jī)農(nóng)藥殘留,嚴(yán)重危害人類的健康

2、。所以,建立快速、簡(jiǎn)便、有效、靈敏度高的中藥制劑中有機(jī)農(nóng)藥殘留的分析方法具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。
　　本文采用氣相色譜及氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù),構(gòu)建了不同中藥制劑中有機(jī)農(nóng)藥多殘留的分析新方法,并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品的檢測(cè),取得了良好的效果。主要研究成果如下:
　　1.建立了濕毒清片中14種有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留同時(shí)檢測(cè)的分析新方法。樣品采用乙酸乙酯提取,通過石墨化碳黑凈化,利用氣相色譜-火焰光度法(GC-FPD)進(jìn)行檢測(cè)。在0.1 m

3、g/kg、0.5 mg/kg兩個(gè)加標(biāo)水平下,除樂果外,其余13種有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率范圍為80.4~114.5％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.6~12.4%之間,檢測(cè)限為0.03~0.05 mg/L。方法滿足農(nóng)殘分析的要求,可用于市售濕毒清片中14種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。
　　2.建立了雙黃連口服液和抗病毒口服液中11種有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留同時(shí)測(cè)定的分析新方法。實(shí)驗(yàn)采用丙酮-正己烷的混合溶劑對(duì)口服液樣品進(jìn)行一步萃取,提取液無需凈化,濃縮定容后即

4、可用GC-MS/MS進(jìn)行定量和定性分析。11種有機(jī)磷農(nóng)藥在0.01~0.2 mg/L濃度范圍表現(xiàn)出了良好的線性,其線性相關(guān)系數(shù)大于0.9997。11種有機(jī)磷農(nóng)藥在雙黃連口服液中的檢測(cè)限可達(dá)0.04~1.22μg/L。在10,20,50μg/L三個(gè)水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中,大部分有機(jī)磷農(nóng)藥的回收率在70~120%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于13.3%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合農(nóng)殘分析要求,表明此方法能應(yīng)用于雙黃連口服液和抗病毒口服液中11種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的日常

5、分析。
　　3.建立了六味地黃丸和逍遙丸中有機(jī)氯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留同時(shí)測(cè)定的新方法。方法采用乙酸乙酯提取,石墨化炭黑凈化,利用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè),18種有機(jī)農(nóng)藥在六味地黃丸中的檢測(cè)限為0.02~8.82μg/kg。在低、中、高三個(gè)水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)中,除六氯苯外,其余17種有機(jī)農(nóng)藥的回收率在75.5~114.6%之間,RSD值小于10.0%。方法滿足農(nóng)殘分析要求,可用于市售六味地黃丸和逍遙丸中有機(jī)氯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)