LPME-HPLC法用于環(huán)境中西維因和吡蟲(chóng)啉殘留分析的研究.pdf

1、隨著世界經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化不斷深入，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)進(jìn)一步擴(kuò)大，為了提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，農(nóng)藥的使用必不可少。然而，在農(nóng)藥的使用過(guò)程中，給整個(gè)生物鏈以及生態(tài)環(huán)境帶來(lái)了不可避免的危害。為了能夠及時(shí)、客觀地反應(yīng)農(nóng)藥在環(huán)境和生物鏈傳遞過(guò)程中的動(dòng)態(tài)情況，建立一種綠色、環(huán)保、高效能、低成本的農(nóng)藥殘留分析方法則成為一種必然。本文改變了傳統(tǒng)的固相微萃取樣品前處理方法技術(shù)，利用兩相中空纖維液相微萃取技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行分析前處理并富集，結(jié)合高效液相色譜技術(shù)，建立

2、了兩相中空纖維液相微萃取-高效液相色譜法測(cè)定農(nóng)殘的方法聯(lián)用技術(shù)，彌補(bǔ)了傳統(tǒng)樣品前處理方法固相微萃取耗時(shí)長(zhǎng)、有機(jī)溶劑用量大，、能耗高的等缺點(diǎn)不足。實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化了流速、流動(dòng)相、進(jìn)樣量等色譜參數(shù)，同時(shí)還考察了對(duì)液相微萃取技術(shù)中的有機(jī)萃取劑、攪拌速率轉(zhuǎn)速、萃取時(shí)間、給出相的pH值等參數(shù)作了進(jìn)一步的考察對(duì)萃取效率的影響，同時(shí)還優(yōu)化了流速、流動(dòng)相、進(jìn)樣量等色譜參數(shù)，發(fā)現(xiàn)該方法具有操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短、能耗低、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，有望發(fā)展成為農(nóng)殘檢測(cè)的重要方法

3、。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用所建立的兩相中空纖維液相微萃取-高效液相色譜方法，對(duì)水體環(huán)境中的西維因殘留進(jìn)行了檢測(cè)。優(yōu)化了液相微萃取和高效液相色譜的條件；在優(yōu)化的條件下，發(fā)現(xiàn)西維因在1ng/ml～200ng/ml的濃度范圍內(nèi)存在良好的線(xiàn)性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)為0.9997，檢測(cè)限（LOD，S/N=3)為50ng/ml，對(duì)其進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率為82.4%～95.1%，對(duì)其進(jìn)行精密度考察，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)為3.79%（n=

4、6)，富集倍數(shù)為187.2。⑵采用所建立的兩相中空纖維液相微萃取-高效液相色譜方法，對(duì)蔬菜中的吡蟲(chóng)啉殘留進(jìn)行了檢測(cè)。優(yōu)化了液相微萃取和高效液相色譜的條件；在優(yōu)化的條件下，發(fā)現(xiàn)吡蟲(chóng)啉在1.6ng/ml～200ng/ml濃度內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9997，檢測(cè)限（LOD，S/N=3)為70ng/ml，加標(biāo)回收率為88.8～95.4%，RSD為2.72%，富集倍數(shù)為38.9。⑶通過(guò)整合西維因和吡蟲(chóng)啉的測(cè)定參數(shù)，采用兩相LPME-HPL