MSPD-HPLC測定食品中痕量西維因和抗蚜威殘留的研究.pdf

1、農(nóng)藥的發(fā)明和使用大大提高了農(nóng)作物的產(chǎn)量，但隨著農(nóng)藥的大量和不合理地使用，食品中的農(nóng)藥殘留不僅污染環(huán)境，對人類健康所造成的不利影響也日益顯露出來，其引起的食品安全問題受到了人們的廣泛關(guān)注，因此發(fā)展快速、可靠、靈敏的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)對改善環(huán)境污染、保證人類健康有著極其重要的意義。 本文建立了一種新型的基質(zhì)固相分散(MSPD)的樣品前處理方法，可以對食品中的痕量西維因和抗蚜威殘留實現(xiàn)快速，有效的萃取，并且與高效液相色譜(HPLC)聯(lián)用

2、測定了大米、四種水果、四種蔬菜的農(nóng)藥殘留，效果十分明顯。該方法克服了傳統(tǒng)固相萃取方法的目標化合物回收率和精密度低、有機溶劑用量多、提取耗時長等缺點，方法簡便快速、靈敏準確，具有廣泛的應(yīng)用前景。 研究的主要內(nèi)容分為四個部分： 1、建立了用帶有紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測氨基甲酸酯類農(nóng)藥西維因和抗蚜威的分析方法，優(yōu)化了可以同時檢測西維因和抗蚜威的色譜條件：ODS(4.6mm IDxl50mm)色譜柱；流動相配比為甲醇/水=

3、60/40;紫外檢測器，檢測波長為254nm；流速，1.0mL/min；柱溫，常溫；進樣量，20μL。 2、采用大粒徑無定形硅膠為載體，選擇十八烷基三氯硅烷為硅烷化試劑，完整地合成了一種大顆粒、高比表面積的ODS鍵合相，合成的ODS可作為基質(zhì)固相分散MSPD的固相分散劑，用于樣品的前處理。經(jīng)紅外檢測，通過對硅膠表面的化學(xué)修飾，表面的Si-OH和十八烷基三氯硅烷(OTS)發(fā)生了硅烷化反應(yīng)，在2932cm-1和2857cm-1處出現(xiàn)

4、-CH2-的不對稱和對稱伸縮振動吸收峰，硅膠表面已鍵合上烷烴，合成工藝具有技術(shù)可行性。 3、對現(xiàn)有的MSPD方法進行了簡單改進，優(yōu)化后的基質(zhì)固相分散方法的步驟如下：稱取1g ODS放入玻璃研缽中，加入0.25g的樣品，滴加幾滴乙酸乙酯，將此混合物用研棒研磨5min，混合均勻后放置在20℃的水域中0.5h；將10mL的玻璃注射器作為MSPD的小柱，在底部放一濾紙片防止混合物漏下，將混合物裝入頂部放另一濾紙片，用活塞壓緊；先用10m

5、L的環(huán)己烷淋洗雜質(zhì)，待用空氣流吹干小柱后用6mL的乙酸乙酯洗脫目標物；洗脫液揮干溶劑后，用3mL的丙酮溶解；離心后轉(zhuǎn)移上清液體；吹干溶劑，加甲醇溶解、離心、過濾后進行高效液相色譜檢測。此過程加上檢測用10min總共需用110min，方法經(jīng)驗證快速，有效。 4、采用基質(zhì)固相分散一高效液相色譜聯(lián)用的分析方法對八種市售的蔬菜水果及大米中的西維因和抗蚜威進行檢測。在樣品的前處理方法中選用加以改進的MSPD方法、未經(jīng)改進的MSPD方法、國