環(huán)境水中西維因高靈敏檢測方法研究.pdf

1、用在線富集-高效液相色譜聯(lián)用技術分離、檢測樣品時，保證在富集過程富集量不超過滲漏量，提高富集體積，可以有效提高檢測靈敏度。然而，隨著樣品富集體積的增加，所得到的背景干擾也明顯增大，尤其是與目標物質色譜行為相近的背景雜質干擾，目標物質在低濃度檢測時，甚至完全掩蓋了目標物的檢測峰。 本文主要進行了用在線富集-高效液相色譜聯(lián)用技術，檢測氨基甲酸酯類農藥西維因時，消除西維因濃度為0.04μg/L低濃度水平背景雜質對其嚴重干擾的研究。使

2、在線富集-高效液相色譜聯(lián)用這一簡單、快速、精確、廉價技術，在檢測環(huán)境水中西維因殘留時，靈敏度大大提高，可獲得和LC-MS媲美的檢測靈敏度。 首先進行了在線LC-LC聯(lián)用儀的裝置連接。通過改變色譜條件的方法消除了重蒸水作為溶劑時，對西維因濃度為0.04＃g/L低濃度水平背景雜質對其嚴重干擾。對重蒸水中雜質來源、產生雜質峰原因進行了查找。并對在線富集參數(shù)(在線富集流速，滲漏體積及滲漏量)對試驗測定的影響進行了討論。 其次

3、進行了方法驗證，在223nm下測得西維因的檢測限為可達0.006μg/L；線性相關系數(shù)的平方大于0.9994。西維因高中低三個濃度級別的加標回收率均在83.0％～123％之間。不同濃度級別的日間精度和日內精度符合EC/98/83法則要求。取2007年11月份成都東風渠成都理工地段水樣進行檢測，西維因未檢出。 整體來講，通過消除低濃度溶劑中的背景雜質干擾，本方法不僅具有簡單、快速、精確、廉價的特點，還可以獲得和LC-MS媲美的檢