免試劑離子色譜在飲料分析中的研究.pdf

1、飲料或礦泉水中的陰陽(yáng)離子、防腐劑、甜味劑、碘的分析方法很多，有原子吸收、紫外可見光譜法、熒光光譜法、酶法、氣相色譜法以及高效液相色譜法等。近年來，離子色譜技術(shù)發(fā)展較快，在硬件上的一項(xiàng)突破是“只用水”，淋洗液在線發(fā)生器與自動(dòng)再生抑制器結(jié)合，只需高純水就可完成分析是一項(xiàng)綠色的分析技術(shù)。本文試圖利用這項(xiàng)最新發(fā)展的免試劑離子色譜技術(shù)，應(yīng)用于飲料和礦泉水中常規(guī)分析物的測(cè)定，建立了連續(xù)、快速、簡(jiǎn)易和準(zhǔn)確的分析方法。結(jié)論如下： 1、采用淋洗液

2、發(fā)生器、IonPac CS16陽(yáng)離子交換柱、離子抑制電導(dǎo)檢測(cè)同時(shí)測(cè)定了礦泉水中的七種陽(yáng)離子Li<’+>，Na<’+>，NH<,4><’+>，K<’+>，Mg<’2+>，Ca<’2+>，Sr<’2+>的含量。七種陽(yáng)離子的最小檢出限在0.2μg/L-1.1μg/L之間，線性方程的相關(guān)系數(shù)均大于0.9943，線性關(guān)系良好，峰面積和峰高的RSD（n=8）分別在2.31％和2.01％以內(nèi)，樣品加標(biāo)回收率在94.0％-103.1％之間；研究了抑制條

3、件和陽(yáng)離子捕獲柱對(duì)測(cè)定的影響；固定淋洗液濃度，改變抑制器電流，發(fā)現(xiàn)電流的大小對(duì)一價(jià)陽(yáng)離子峰形和響應(yīng)影響不大，而對(duì)二價(jià)陽(yáng)離子影響較大，40mA的抑制電流可獲得最小相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和最大峰響應(yīng)；實(shí)驗(yàn)表明陽(yáng)離子捕獲柱能有效降低背景電導(dǎo)和基線漂移，提高測(cè)量重現(xiàn)性；此外，還對(duì)陽(yáng)離子抑制機(jī)理進(jìn)行了初步探討，推導(dǎo)了陽(yáng)離子響應(yīng)電導(dǎo)和抑制電流強(qiáng)度關(guān)系式，從關(guān)系式看出，一定條件下，抑制電流會(huì)直接影響峰響應(yīng)。 2、建立了淋洗液發(fā)生器電導(dǎo)抑制離子色譜測(cè)定飲

4、用中溴酸根的方法。該法采用高容量陰離子色譜柱IonPacAS11HC為分離柱，自動(dòng)淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的高純KOH淋洗，樣品經(jīng)去除部分有機(jī)物和氯離子后，可直接進(jìn)樣分析。方法的線性范圍廣，靈敏度高，重現(xiàn)性好，樣品測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.09％-3.94％，平均加標(biāo)回收率97.8％-104.8％，檢出限為0.2μg／kg。 3、首次建立了以Ionpac-AS11為分析柱，免試劑離子色譜梯度淋洗抑制電導(dǎo)檢測(cè)飲料中常用添加劑的方法，可以

5、高效快速地同時(shí)檢測(cè)飲料中常見的兩種防腐劑和四種甜味劑：苯甲酸、山梨酸、阿思巴甜、甜蜜素、安賽蜜和糖精。不僅背景電導(dǎo)低，測(cè)定靈敏度高，而且不受樣品紫外吸收的影響，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單；六種添加劑的檢出限在0.035mg／L-1.35 mg／L之間，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.998，峰面積的RSD（n=8）均小1.64％，樣品加標(biāo)回收率在97.2％-102.5％之間。 4、建立了飲料中碘化物的免試劑離子色譜脈沖積分安培檢測(cè)方法。飲料樣品經(jīng)稀釋，