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1、該工作研究了TS-1催化的環(huán)己酮肟化反應(yīng),考察了溫度、溶劑、催化劑的加入量以及反應(yīng)物過氧化氫的加入方式等對環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率和環(huán)己酮肟的選擇性的影響,選擇了肟化反應(yīng)的最佳溶劑.在不同條件下的催化劑進行失活處理,并利用掃描電鏡(SEM)、X-射線衍射(XRD)、X-射線光電子能譜(XPS)、紅外光譜(IR)、紫外可見漫反射光譜(UV-DRS)、氮氣物理吸附等技術(shù)對催化劑進行了表征.研究了肟化反應(yīng)過程中催化劑中Si的溶解速度和有機溶劑對催化劑活
2、性中心結(jié)構(gòu)、穩(wěn)定性的影響.研究表明,肟化反應(yīng)的最佳溫度為80℃;加入有機溶劑酮的轉(zhuǎn)化率和肟的選擇性顯著增加,其中叔丁醇作溶劑的時結(jié)果最好;隨著催化劑TS-1加入量的增多,肟的選擇性提高;由于過氧化氫易分解,連續(xù)加入可以減緩其分解,從而提高肟化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性.在最佳反應(yīng)條件下,環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率高達99﹪,肟的選擇性大于95﹪.有機溶劑的加入可以保護催化劑的活性中心,防止無活性物種的生成,減緩催化劑的失活.有機溶劑作為反應(yīng)介質(zhì),不僅使肟
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