聚醚大單體TPEG2400產(chǎn)品質(zhì)量控制的關(guān)鍵問(wèn)題研究.pdf

1、聚羧酸系混凝土外加劑是當(dāng)今混凝土高性能減水劑研究中的重要方向，也是未來(lái)發(fā)展前景最好的一種混凝土外加劑。目前市面上主要的減水劑原料是不飽和聚醚，而這些不飽和聚醚中以異戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)系列以及甲基烯丙醇聚氧乙烯醚（HPEG）系列為主，該兩種聚醚大單體占了減水劑原料的90％以上。雖然這兩種聚醚大單體市面上已經(jīng)規(guī)?；a(chǎn)了，但對(duì)其中間體的質(zhì)量控制研究還較少，特別是對(duì)于大反應(yīng)釜，由于增長(zhǎng)比的限制，一次合成中間體的量無(wú)法及時(shí)全部合成聚醚

2、大單體，導(dǎo)致剩余的中間體需要暫存于儲(chǔ)罐中，在此過(guò)程中，由于儲(chǔ)存條件的影響，會(huì)對(duì)中間體的品質(zhì)產(chǎn)生不良影響，最終影響了成品大單體的品質(zhì)。
　　本文結(jié)合聯(lián)泓集團(tuán)生產(chǎn)的實(shí)際情況，以異戊烯醇為起始劑原料，通過(guò)環(huán)氧乙烷的陰離子開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)先得到小分子中間體，研究了不同工藝條件（合成中間體催化劑量、保溫時(shí)間以及保護(hù)環(huán)境——氮?dú)獗Ｗo(hù)/脫氣真空保護(hù)、體系中的水份含量等因素）對(duì)中間體副產(chǎn)物含量變化的影響。以不同工藝條件下合成的中間體為起始劑合成TPE

3、G2400大單體成品，參考非離子表面活性劑國(guó)標(biāo)測(cè)定羥值及碘值的方法對(duì)該成品進(jìn)行羥值、碘值的測(cè)定，計(jì)算其雙鍵保留率，評(píng)價(jià)產(chǎn)品的品質(zhì)，同時(shí)在國(guó)標(biāo)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了羥值及碘值測(cè)試影響因素的考察研究，并且測(cè)試TPEG2400中副產(chǎn)物PEG的分子量，以相應(yīng)的PEG標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)其進(jìn)行了PEG含量的測(cè)試，保證了在工廠生產(chǎn)時(shí)能夠準(zhǔn)確地提供產(chǎn)品的分析數(shù)據(jù)。最后以相應(yīng)的成品合成減水劑進(jìn)行水泥凈漿的應(yīng)用性能評(píng)價(jià)。
　　結(jié)果表明，減水劑大單體中PEG副產(chǎn)物含量越

4、少，雙鍵保留率越高，其合成的減水劑轉(zhuǎn)化率越高，凈漿應(yīng)用性能越好;同時(shí)合成中間體條件越溫和，體系水分越低，其最終合成的TPEG2400產(chǎn)品副產(chǎn)物含量最少，雙鍵保留率最高。同時(shí)，優(yōu)化了測(cè)試羥值、碘值及PEG副產(chǎn)物含量的方法，將使測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確可信。本論文的研究結(jié)果有利于從中間產(chǎn)物的質(zhì)量控制上，解決行業(yè)中出現(xiàn)的大單體質(zhì)量問(wèn)題，對(duì)聚羧酸減水劑聚醚大單體的產(chǎn)品質(zhì)量控制以及下游減水劑產(chǎn)品性能的提升提供了數(shù)據(jù)參考及相關(guān)工藝優(yōu)化的指導(dǎo)，從而為提升中國(guó)