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文檔簡介
1、華中農(nóng)業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文用HPLC檢測甲硝唑在畜禽產(chǎn)品中的殘留姓名:劉書慶申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專業(yè):基礎(chǔ)獸醫(yī)學(xué)指導(dǎo)教師:王大菊2002.5.1I I ,I C 榆刪r r I 們I l 書竹:商舟嚴(yán)I 鋪。f - 的觸} 訂1 ) e t e r m i n a t i o nM 7 F Zi nC h i c k e n a n dS w i n e t i s s u e su s i n gR P - H P I ,CG r a d
2、 u a t e :L i uS h u q i n gA d v i s o r :A s s o c i a t eP r o ,W a n gD a j uA B S T R A C T( F a c u l t y o f A n i m a l S c i e n c e a n d V e t e r i n a r y M e d i c i n e o fH u a z h o n g A g r i c u l t u
3、 r eU n i v e r s i t y ,W uH a n ,C h i n a )1 ’h e s t u d i e sa i m e dt od e v e l o p eo n eq u i c km e t h o dt on l e a S t l r et h eM ’l ’Z r e s i d u ei nc h i c k e na n ds w i n et i s s n e s .S e c o n d
4、 l y , t h i sr e s e a r c ha i m e d t os t u d yt h er e l a t i o nb e t w e e nc o n c e n t r a t i o no fs e r u ma n d t i s s u e .T h eL i q u i dc h r o m a t o g r a p hc o n s i s t e do f aW a t e r s 2 4 8
5、 7U V d e t e c t n r a t3 2 5 n m .7 F i l e c o l u m n ( 2 5 0 x 4 .6 m m ,l O m m ) w a s p a c k e d w i t h s p h e r i s o r b 1 0 O D S .T h e m o b i l p h a s ec o n s i s t e do f p l t 3 .5o r t h o p h o s p
6、 h a t ea c i d - m e t h a n o l ·a c e t o n i t r i l e ( 8 5 0 + I 】2 + 3 8 ,v /v ) ,t i l ef l o w r a t ei s 0 ,9 m l /m i n .T i l e I i m i t o fd e t e c t i o n f I J O D ) o fs t a n d m 、d s o l u t i o
7、n i S 0 .0 1 2 5 p g /m 1 .w h e n t h ec o n c e n t r a t i o n a m o n g 0 .0 l2 5 - 5 0 9 9 /m l ,t h e l i n e a r i t y i s g o o d .“ F i l e e q u i t i o n i sy = 4 9 9 5 8 .4 4 x 一3 2 9 2 .7 8 ( r = 0 .9 9 9 9
8、) .o nt h ec o n c e n t r a t i o no f 0 .0 1 2 5 、1 .O 、5 0 l a g /m I ,t h e r e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o ni s a l t e r n a t i v e l y3 .8 a n d2 .2 ,2 .7 a n d2 .4 ,3 .3 a n d 2 .8 .’F h e r e l a
9、t i v es t a n d a r dd e v i a t i o n i s c a l c u l a t e d a l t e r n a t i v e l y 2 .8 a n d 5 .3 ,2 .7 a n d 3 .2 ,3 .3 a n d3 .9 b yu s i n g i n e r n a ls t a n d a r d .T h ee q u i t i o n o fs e r u mi S y
10、 = 3 8 9 7 5 1 .8 4 + 2 0 3 .4 f r = 0 .9 9 9 9 ) .o n t h e c o n c e n t r a t i o no f0 .0 2 5 、0 .I 、1 0 ¨g /m l , t h er e l a t i v es t a n d a r d d e v i a t i o n i s a l t e r n a t i v e l y 4 .6 a n d5
11、.6 .2 .7a n d 3 .3 .2 .3a n d 3 .0 .T h e L O Da n d l i m i t o fq u a n t i t y ( L O Q ) o ft h e s t a n d a r d s o l u t i o n a r e t i l e s a m ec o n c e n t r a t i o n :O .0 1 2 5 p g /m 1 .1 .h e L O D a n d
12、 L O Q o f s e r u m a r e t h e s a m ec o n c e n t r a t i o n :O .0 2 5 1 .t g /m 1 .T h eL O D a n dL O Q o f t i s s u e sa r et i l es a m e c o n c e n t r a t i o n :l g g /k g .T i l er e c o v e r yo f s e r u
13、 mi sa b o u t 8 7 %.A m o n g t h et i s s u e so f s w i n e a n dc h i c k e n ,t i l er e c o v e r yo fm u s i ca r et h eh i g h e s ta b o u t6 6 .9 %a n d 5 6 .4 %.T h e i rr e l a t i v er e c o v e r yo ft h e
14、s e t i s s u e s a r ea m o n g9 9 %- I 2 0 %.T h e s e4 5 c h i c k e nd e r i d e d9p a r t sw e r eg i v e n7 dM T Z w i t hf o o d ,t h e nk i l l e dt h e mo n0 、6 、1 2 、2 4 、4 8 、7 2 、9 6 h a f t e rc u td o w nt
15、h e M 1 ’Za n dc o l l e c t e dt h et i s s u e s ,b l o o d .T h e np u tt h e s et i s s u e si n t o 一2 0 ℃r e f r i g e r a t o r .W h e nu s i n gt h e s et i s s u e s ,w a r mt i p i t i n t h er o o ma n dh o m
16、o g e n i z ei t .E x t r a c tt h eM T Z w i t ha c e t o n i t r i l e .D e c a n t e dt h e f a t i nt i s s u e s w i t h n - H e x a n et h e nf o l l o w i n gt h r o u g h t h e s i l i c a c o l u m n .C o l l e
17、t e d t h e e f f l u e n ta n da u a l y s i s i t b yH P L C .T h er e s u l t ss h o w e d t h a tt h eM T Z c o n c e n t r a t i o ni S o nt i l e h i g h e s tl e v e la n di t sd e c r e s i n gp e r i o di st h e
18、l o n g e s ta m o n g t h et i s s u e s .O n4 8 h ,t h eM T Z i nt i s s u e sh a sn o tb e e nd e t e c t e d .T i l er e s u l t ss h o w e d t h a tt h i sm e t h o d i ss e n s i t i v e ,q u i c ka n dv a l i d i
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