石化廢水中特征污染物的固相萃取-GC-MS法測(cè)定研究.pdf

1、通過對(duì)石化廢水進(jìn)行氣相色譜分析，挑選出了苯酚廢水中13種半揮發(fā)性有機(jī)物和石化廢水中8種有機(jī)硫化物進(jìn)行固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法分析。分別建立了同時(shí)檢測(cè)苯酚廢水中13種半揮發(fā)性有機(jī)物和石化廢水中8種有機(jī)硫化物的固相萃取-氣相色譜分析方法，所檢測(cè)的苯酚廢水半揮發(fā)性有機(jī)物為:異丁酸、2-甲基丁酸、2-環(huán)己烯醇、異丙苯、苯酚、2-苯基-1-丙烯、2-氯環(huán)己醇、甲基苯甲醇、苯乙酮、2-苯基-2-丙醇、2-苯基丙醛、苯甲酸、2-苯基-1，2-丙二醇

2、。選用LC-C18固相萃取小柱萃取水樣中的有機(jī)硫化物和選用LC-C18和PHE固相萃取小柱串聯(lián)來萃取水樣中半揮發(fā)性有機(jī)物。所檢測(cè)的石化廢水中有機(jī)硫化物為:噻唑、2，4，5-三甲基噻唑、環(huán)丁砜、四甲基硫脲、s-三聚硫代甲、3-3-硫代二丙腈、2-甲硫基苯并噻唑、吩噻嗪;考察了甲醇加入量，水樣pH值、洗脫劑配比、洗脫劑用量、上樣流速、洗脫流速、NaCl加入量、氮吹條件、抽真空時(shí)間等因素對(duì)萃取效果的影響，同時(shí)也考察了氣相色譜條件。
　　

3、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，最佳固相萃取半揮發(fā)性有機(jī)物的條件如下:在100 mL水樣中加入0.5mL甲醇，調(diào)節(jié)水樣pH=3，洗脫劑的配比V(二氯甲烷）∶V(正己烷）=9∶1，上樣流速為4 mL/min，洗脫劑用量為10mL，采用自然重力洗脫。在優(yōu)化的色譜條件下，在相應(yīng)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.993～0.999之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4％(n=7)，各物質(zhì)的最低檢出限為0.05～0.94 mg/L，加標(biāo)

4、回收率在4.1～97.2％。
　　 最佳固相萃取有機(jī)硫化物的條件如下:在100 mL水樣中加入1.0 mL甲醇和1g NaCl，調(diào)節(jié)水樣pH=5，洗脫劑的配比V(二氯甲烷)∶V(正己烷）=7∶3，上樣流速為6 mL/min，洗脫劑的用量為11mL，采用自然重力洗脫。在優(yōu)化的色譜條件下，在質(zhì)量濃度0.5～80.0 mg/L內(nèi)，各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)在0.9953～0.9999之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4％(n