SBSE-GC-MS和SPME-GC-MS法分析化妝水中的持久性有機(jī)污染物.pdf

1、隨著生活水平的提升,化妝品已逐漸成為人們的生活必需品之一,化妝品所引發(fā)的安全問題也逐漸受到人們的關(guān)注。本文應(yīng)用固相微萃取及攪拌棒萃取技術(shù)對化妝水中的多氯聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚兩類持久性有機(jī)污染物進(jìn)行富集和凈化,利用加入有機(jī)溶劑及離子液體的方法對分散劑進(jìn)行改性進(jìn)而改善目標(biāo)化合物的萃取效率,利用質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行在線檢測,并對影響結(jié)果的各因素進(jìn)行了優(yōu)化,建立了簡便、靈敏、快速的化妝水中兩類持久性有機(jī)污染物的分析方法。
　　 首先,本文建立了檢測

2、化妝水中7種多氯聯(lián)苯(PCB-28、52、101、118、138、153、180、)的離子液體參與的頂空固相微萃取-氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜分析方法。優(yōu)化了萃取纖維類型、離子液體分散劑的濃度及體積、萃取溫度及時間等對7種PCBs的萃取率有影響的因素。在最優(yōu)化條件下,該方法的回收率在68.9％～104.7%之間,精密度在2.1%～22.1%之間,方法的檢出限在100Pg/g～200pg/g之間,線性范圍在100Pg/g～40000Pg/g之

3、間,相關(guān)系數(shù)r＞0.998。
　　 其次,建立了檢測化妝水中7種多氯聯(lián)苯(PCB-28、52、101、118、138、153、180),的攪拌棒吸附萃取在線熱脫附-氣相色譜-三重四級桿串接質(zhì)譜分析方法。優(yōu)化了萃取時間、分散劑種類及體積、熱脫附時間及氣體流量、冷阱收集溫度等對7種。PCBs的萃取率有影響的因素。在最優(yōu)條件下,該方法的回收率在74.1%～106.8%之間,精密度在1.1%～16.9%之間,方法的檢出限在5～60pg/

4、g之間,線性范圍在60pg/g～1000Pg/g之間,相關(guān)系數(shù)r＞0.997。
　　 最后,本文建立了檢測化妝水中4種多溴聯(lián)苯醚(BDE-2、13、28、66、)的離子液體參與的頂空固相微萃取-氣相色譜-三重四級桿串接質(zhì)譜分析方法。優(yōu)化了萃取纖維類型、離子液體分散劑的濃度及體積、萃取溫度及時間等對4種PBDEs的萃取率有影響的因素。在最優(yōu)條件下,該方法的回收率在81.5%～111.3%之間,精密度在0.7%～11.1%之間,方法