分散液相微萃取-GC-MS法測定水中環(huán)境激素類物質(zhì).pdf

1、傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)如液液萃取等操作繁瑣耗時,對人體及環(huán)境有毒害的有機溶劑使用量大,近年來新的萃取方法或技術(shù)成為了樣品分析的研究重點。本文選用分散液相微萃取技術(shù)對水樣中幾種環(huán)境激素類污染物進行萃取分析,同時在分散液液微萃取和固相萃取基礎(chǔ)上,提出的一種新的萃取方法,對這一新方法進行了研究和探討,應(yīng)用于實際水樣的處理和分析。
　　本文第一章綜述了環(huán)境激素類污染物的由來、分類、對人體和生物體的危害等研究現(xiàn)狀。對各種樣品前處理和輔助萃取技

2、術(shù)進行了簡單介紹并比較了不同前處理方法的優(yōu)缺點。詳細(xì)介紹了分散液相微萃取技術(shù)的發(fā)展概況、原理、影響因素及其在各分析領(lǐng)域與各類分析檢測儀器的應(yīng)用。
　　本文第二章將分散液液微萃取(DLLME)與氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)聯(lián)用,建立了準(zhǔn)確、快速測定水樣中4種環(huán)境激素類農(nóng)藥殘留的新方法。對影響分散液液微萃取的萃取效果的因素(包括萃取劑和分散劑的種類及體積、萃取溫度、水樣pH值和鹽濃度、萃取方式及氣質(zhì)聯(lián)用分析的各項參數(shù)等)進行了優(yōu)化試

3、驗。在最優(yōu)化條件下,4種環(huán)境激素類農(nóng)藥的富集倍數(shù)分別高達(dá)400、428、233、190倍,在0.05～100μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。方法在3倍性噪比下最低檢出限分別為0.008、0.008、0.016、0.032μg/L。將該方法應(yīng)用于實際河流水樣的分析,加標(biāo)20μg/L和0.2μg/L水平下,加標(biāo)回收率分別為86.8％～100.2%和108.3～117.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為2.0%～6.2%和5.0～7.8%。以上

4、結(jié)果表明,該方法能夠滿足環(huán)境水樣中4種環(huán)境激素類農(nóng)藥的前處理和分析測定。
　　本文第三章提出了一種新的分散固相萃取技術(shù),并將其與氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)聯(lián)用,建立了準(zhǔn)確、快速測定水樣中4種環(huán)境激素類農(nóng)藥殘留(乙草胺、甲草胺、三唑酮、三唑醇)的新方法。該方法采用HC-C18固相萃取填充物分散于水樣中,充分振蕩萃取,再利用一些固相萃取裝置回收填充物,再通過洗脫劑將分析物洗脫容至1mL,最后進樣檢測分析。對影響分散固相萃取的萃取效

5、果的因素(包括HC-C18固相萃取填充物的使用量、洗脫劑及其體積、萃取時間、水樣pH值和體積及氣質(zhì)聯(lián)用分析的各項參數(shù)等)進行了優(yōu)化試驗。在最優(yōu)化條件下,4種環(huán)境激素類農(nóng)藥的富集倍數(shù)分別高達(dá)1611、1671、1151、969倍,萃取回收率分別為101.5%、101.2%、96.2%、68.4%。4種環(huán)境激素類農(nóng)藥在0.008-20μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,其最低檢出限分別為0.003、0.003、0.011、0.013。將該方法