在線固相萃取與色譜、光譜聯(lián)用技術(shù)測定痕量有毒污染物.pdf

1、以自行合成的具有高選擇性吸附作用的五氯苯酚分子印跡溶膠凝膠材料和具有高吸附性能的香煙過濾嘴和碳納米管為吸附材料，研究了它們對環(huán)境中痕量持久性有毒污染物五氯苯酚、八種多環(huán)芳烴和生物樣品中重金屬的吸附作用，并對材料的性能進(jìn)行了評價。論文包括以下五章： 第一章簡要介紹了持久性有毒污染物和重金屬對人類和環(huán)境的危害，固相萃取的原理，開發(fā)和制備對持久性有毒污染物和重金屬具有高選擇吸附性能固相萃取材料的意義、方法及應(yīng)用。 第二章應(yīng)

2、用表面分子印跡與溶膠凝膠相結(jié)合的技術(shù)合成了對五氯苯酚具有高選擇性的印跡氨基功能化硅球，并用傅立葉紅外光譜、元素分析、掃描電鏡氮吸附和靜態(tài)吸附實驗對所合成的材料進(jìn)行了表征。制備的吸附劑非常適用于在線固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用測定環(huán)境樣品中的五氯苯酚。在上樣流速為5mL min<'-1>，預(yù)富集2 min條件下，富集倍數(shù)為670，檢測限為(S/N=3)6 ng L<'-1>。對10μg L<'-1>的五氯苯酚在線固相萃取9次的精密度為3.8

3、％，線性系數(shù)為0.9997。此方法被用于當(dāng)?shù)睾?、河水和廢水中五氯苯酚的測定，回收率在91％～93％之間。 第三章建立了以香煙過濾嘴為固相萃取吸附劑和以甲醇-水為流動相的在線固相萃取-高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)同時測定環(huán)境水樣中萘、菲、蒽、熒蒽、苯并(b)熒蒽、苯并(k)熒蒽、苯并(α)芘、苯并苝等8種痕量多環(huán)芳烴的分析方法。優(yōu)化了8種多環(huán)芳烴化合物的分離和測定條件。該法對8種多環(huán)芳烴的檢出限為0.9～58.6 ng L<'-1>，

4、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=9)為1.2％～5.1％，采用該法得到的富集倍數(shù)(與直接進(jìn)樣相比)為409～1710。對水中的痕量多環(huán)芳烴回收率進(jìn)行測定，范圍為87％～116％。 第四章以多壁碳納米管作為新型填充材料發(fā)展了流動注射在線微柱預(yù)富集-火焰原子吸收光譜聯(lián)用技術(shù)測定痕量鎘和銅的新方法。在富集時間為1 min和樣品上樣流速為4.3 mL min<'-1>時，Cd和Cu的富集倍數(shù)分別為24倍和25倍。檢出限(3s)Cd為0.30 μg

5、L<'-1>和Cu為0.11μg L<'-1>，樣品通量為45 h<'-1>。11次連續(xù)測定10μg L<'-1> Cd和10 μg L<'-1> Cu的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1％和12.4％。該方法應(yīng)用于標(biāo)準(zhǔn)參考物中的鎘和銅的測定，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致。 第五章研究了流動注射在線置換吸附預(yù)富集-火焰原子吸收光譜聯(lián)用技術(shù)測定復(fù)雜樣品中痕量鉛的方法。實驗中首先使Zn(Ⅱ)與DDTC在線配合形成Zn-DDTC并預(yù)先吸附在香煙過濾嘴

6、填充柱上，然后使含Pb(Ⅱ)的標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液流經(jīng)填充柱與Zn-DDTC發(fā)生置換反應(yīng)而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脫至FAAS進(jìn)行在線檢測。此在線置換吸附預(yù)富集過程有效地消除了那些與DDTC的配合物穩(wěn)定性較Zn-DDTC弱的共存金屬離子的干擾。在樣品流速為5.0 mL min<'-1>和置換吸附預(yù)富集1.5 min的條件下，得到鉛的吸收信號的增感因子為33，檢出限為2.0μg L<'-1>。濃度為100μg L<'-1>的