香菊感冒顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高.pdf

1、香菊感冒顆粒是由雷允上藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的中成藥，收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十五冊(cè)。由廣藿香、香薷、野菊花和青蒿四味藥組成。主要用于四時(shí)感冒，尤其對(duì)夏季感冒發(fā)熱，頭痛，胸悶無(wú)汗等，更為適宜。由于香菊感冒顆?，F(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)存在質(zhì)控指標(biāo)少且代表性不佳，方法專(zhuān)屬性差、結(jié)果不明顯等問(wèn)題，本研究在其現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了研究，建立了一系列簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的新方法，從而形成更完善的科學(xué)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本研究分為兩個(gè)部分：
　　第一部分，定

2、性鑒別。本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）建立了香菊感冒顆粒揮發(fā)性成分的指紋圖譜；并且使用單味藥和陰性藥材對(duì)指紋圖譜的特征峰進(jìn)行了藥材歸屬；另外使用自動(dòng)質(zhì)譜解卷積定性系統(tǒng)（AMDIS）和程序升溫保留指數(shù)（PTRI）的方法對(duì)特征峰進(jìn)行化合物鑒定。結(jié)果：香菊感冒顆粒標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜中共有22個(gè)特征峰，其精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)的相似度均大于0.99，并且特征峰的相對(duì)保留時(shí)間的RSD％均小于0.5%。18批香菊感冒顆粒的相似度在0.8

3、92～0.998之間，表明香菊感冒顆粒的質(zhì)量差異不大；22個(gè)特征峰中有19個(gè)峰確定了藥材歸屬，還有3個(gè)峰并未確定，推測(cè)可能是輔料或工藝影響的結(jié)果；AMDIS和PTRI聯(lián)用共鑒定出了22個(gè)共有峰的15個(gè)化合物。
　　第二部分，定量測(cè)定。包括2個(gè)實(shí)驗(yàn)。建立了頂空氣相色譜法測(cè)定香菊感冒顆粒中揮發(fā)性成分麝香草酚和百秋李醇的含量。采用Agilent HP-5毛細(xì)管柱，程序升溫，頂空進(jìn)樣和氫火焰離子化（FID）檢測(cè)，測(cè)得麝香草酚和百秋李醇分別

4、在1.1908～59.5404μg和0.6283～31.4147μg范圍內(nèi)與對(duì)應(yīng)的峰面積成相關(guān)線(xiàn)性，r均大于0.999(n=5)；麝香草酚和百秋李醇的平均加樣回收率分別為97.0%和99.3%，RSD%分別為2.0%和1.5%（n=6）。18批樣品測(cè)定得到麝香草酚的含量在0.240～5.417μg/g間，百秋李醇的含量在0.093～2.605μg/g間。建立了用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定香菊感冒顆粒中黃酮類(lèi)成分蒙花苷、木犀草苷及酚酸類(lèi)成分綠

5、原酸的含量。采用梯度洗脫進(jìn)行分離，蒙花苷、木犀草苷和綠原酸的分別在0.7560～75.6024μg/mL、0.3035～30.3490μg/mL和0.6109～61.0870μg/mL范圍內(nèi)與峰面積均具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，r均為1.000，平均回收率分別為97.5%、95.4%和101.2%，RSD%分別為1.0%、1.6%和1.8%（n=6）。18批香菊感冒顆粒的結(jié)果為綠原酸的平均含量在0.0707～0.1094 mg/g；木犀草苷的平