柴藿顆粒制劑的質(zhì)量標準研究.pdf

1、目的：研究柴藿顆粒制劑的質(zhì)量標準，擬定質(zhì)量標準草案及起草說明，為有效控制制劑質(zhì)量和申報醫(yī)院制劑批文提供實驗依據(jù)。
　　 方法：(1)采用薄層色譜鑒別方法對柴藿顆粒制劑中柴胡、藿香、黃芩、連翹、大青葉、青蒿6味藥進行定性鑒別研究，采用化學(xué)鑒別方法對方中的石膏進行鈣鹽和硫酸鹽的鑒別研究，選取質(zhì)量可控、專屬性強、重現(xiàn)性好、方法簡便的檢測項目納入質(zhì)量標準草案。
　　 (2)參照《中國藥典》2010版一部附錄ⅠC顆粒劑通則檢查對柴

2、藿顆粒制劑進行檢查項目研究。
　　 (3)建立高效液相色譜法測定柴藿顆粒制劑中黃芩苷含量的方法。采用DiamonsilC18(2)色譜柱(250×4.6mm，5μm)；甲醇-0.2％磷酸(46:54)為流動相；檢測波長：280nm；流速：1mL/min；柱溫：30℃。
　　 (4)建立高效液相色譜法測定柴藿顆粒制劑中連翹苷含量的方法。采用DiamonsilC18(2)色譜柱(250mm×4.6mm，5μm)；乙腈-水(2

3、4:76)為流動相；檢測波長277nm；流速1mL/min；柱溫：30℃。
　　 結(jié)果：(1)薄層色譜定性鑒別研究：本研究中，藿香、黃芩、連翹3味藥的薄層色譜鑒別圖譜清晰，斑點分離較好，陰性對照無干擾，方法具有專屬性，已作為柴藿顆粒制劑定性鑒別的指標納入質(zhì)量標準草案。柴胡的鑒別存在陰性干擾，大青葉鑒別中其特征成分靛玉紅的色譜斑點較淡，青蒿鑒別中其特征成分青蒿素在供試品色譜圖中不清晰，故未納入柴藿顆粒制劑定性鑒別的指標。
　

4、　 采用化學(xué)鑒別方法對方中的石膏進行鈣鹽和硫酸鹽的鑒別研究，由于理化鑒別是用能夠反應(yīng)中藥制劑所含有效成分或有效部位及其特征成分的理化性質(zhì)，來鑒別真?zhèn)?，存在或純度。凡有相同功能團的成分，均可能呈正反應(yīng)，一般來說理化反應(yīng)專屬性不強，不宜作為標準中的最終鑒別項目，也未納入質(zhì)量標準草案。
　　 (2)照《中國藥典》2010版一部附錄ⅠC顆粒劑通則項下粒度、水分、溶化性、裝量差異、微生物限度檢查法檢查，結(jié)果均符合顆粒劑要求。
　　

5、 (3)高效液相色譜法測定柴藿顆粒制劑中黃芩苷含量中，黃芩苷在0.632～3.792μg(r=1，n=6)范圍內(nèi)峰面積對進樣量呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為101.46％(n=6)，RSD=2.14％，初步確定柴藿顆粒制劑中含黃芩苷的量不少于12mg/g。
　　 (4)高效液相色譜法測定柴藿顆粒制劑中連翹苷含量中，連翹苷在1.012～6.072μg(r=0.9998，n=6)范圍內(nèi)峰面積對進樣量呈良好的線性關(guān)系，平均回收率為9