快速檢測蔬菜中硝酸鹽含量的氯化釩粉劑法研究.pdf

1、硝酸鹽是蔬菜中常見的污染物，其在蔬菜中的含量超過限量將對(duì)人體健康造成危害。隨著人民生活水平的提高和食品安全意識(shí)的增強(qiáng)，國家對(duì)食品安全監(jiān)控力度的加大，簡單易用、快速、準(zhǔn)確、低成本的硝酸鹽檢測方法有著巨大市場需求。
　　本文開發(fā)了一種快速、準(zhǔn)確測定蔬菜中硝酸鹽含量的一種新的氯化釩混合粉劑方法。首先采用單因素實(shí)驗(yàn)研究了混合粉劑中氯化釩、氯化鈉、氨基磺酸、對(duì)氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺各自用量以及反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對(duì)硝酸鹽含量測定結(jié)果的影響，

2、通過Plackett-Burman實(shí)驗(yàn)從上述7個(gè)影響因素中篩選出3個(gè)對(duì)檢測結(jié)果有顯著影響的因素，進(jìn)一步采用3因素3水平的響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)研究了3個(gè)顯著因素之間的交互效應(yīng)，通過對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行模型擬合和回歸方程分析，摸索出氯化釩混合粉劑的最佳比例以及反應(yīng)的最佳條件；同時(shí)開發(fā)出適合本測定方法的蔬菜樣品前處理方法，最后運(yùn)用方法學(xué)對(duì)所開發(fā)的方法進(jìn)行了方法學(xué)評(píng)估。具體研究結(jié)果如下：
　　（1）研發(fā)了一種能夠快速檢測硝酸鹽含量的氯化釩混合粉劑法，

3、混合粉劑中氯化鈉、氨基磺酸、對(duì)氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺、氯化釩混的的最佳比例為400:20:25:0.9:0.6，混合粉劑總用量為0.3g，粉劑的穩(wěn)定時(shí)間為2個(gè)月；測定時(shí)將混合粉劑加入3mL樣液中，搖勻使粉劑完全溶解，80℃水浴加熱30min，冷卻，538 nm下測定吸光值，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算求出硝酸鹽含量；
　　（2）由于所研發(fā)的氯化釩粉劑法具有靈敏度高，檢測限低的特點(diǎn)，含較高硝酸鹽含量的蔬菜樣品需要較高的稀釋倍數(shù)，使葉綠體色素不

4、會(huì)干擾顯色效果，因此改進(jìn)了蔬菜樣品的前處理方法，直接提取后，無需對(duì)樣液進(jìn)行凈化，具體方法為：稱取5~10g蔬菜勻漿，加入2％醋酸溶液提取，再用2%醋酸溶液定容至250mL，振蕩5min，過濾，濾液用于測定；
　?。?）通過方法學(xué)評(píng)估，氯化釩粉劑法的線性范圍為0~2.5mg/L，線性方程y=0.5011x-0.0223，相關(guān)系數(shù) r=0.999；最低檢測限為0.3mg/L，加標(biāo)回收率在97.3%~106.1%范圍內(nèi)，變異系數(shù)在1.4