由甘油制備1,3-二羥基丙酮的合成研究.pdf

1、近年來，隨著生物柴油等可再生能源生產和利用的興起，以生物柴油副產物甘油為原料轉化制備成高附加值的精細化學品成為生物和化工領域的研究熱點。其中，由甘油轉化制備1,3-二羥基丙酮（DHA）是一種重要的轉化途徑。1,3-二羥基丙酮是一種重要的精細化學品，用途廣泛，具有很高的應用價值。本文主要圍繞以甘油為原料制備1,3-二羥基丙酮，在中間產物分離、催化氧化、磁性納米負載型催化劑的制備上進行了一系列研究工作。主要分為三個方面：
　　（1）甘

2、油與苯甲醛進行縮醛反應，得到兩種產物：順式和反式2-苯基-1,3-二氧六環(huán)-5-醇(HPD)以及順式和反式4-羥甲基-2-苯基-1,3-二氧戊環(huán)(HMPD)，利用產物之間存在的酸催化平衡以及在苯和石油醚混合溶液中溶解度的差異，對其定向轉化和結晶分離進行了研究，得到了順-2-苯基-1,3-二氧六環(huán)-5-醇(cis-HPD)最大收率為96.6％、純度為96.5%。
　?。?）用H2O2和亞硝酸叔丁酯（TBN）/2,2,6,6-四甲基哌

3、啶氮氧自由基(TEMPO)/O2兩種清潔、高效、安全的催化氧化體系，將順-2-苯基-1,3-二氧六環(huán)-5-醇氧化為相應的羰基化合物2-苯基-1,3-二氧六環(huán)-5-酮（PDO），對效果較好的TBN/TEMPO/O2體系通過單因素實驗研究了各反應條件對該氧化反應的影響，確定了最佳反應條件，得到了PDO最大收率95%。通過對PDO的酸性水解，得到苯甲醛與最終產物1,3-二羥基丙酮（收率98%）。
　?。?）針對TBN/TEMPO/O2氧