電化學(xué)合成2,4-二氯苯氧乙酸.pdf

1、2,4-二氯苯氧乙酸是世界上應(yīng)用最廣泛的除草劑之一。工業(yè)上，其合成方法主要是威廉遜醚合成法，該法有先醚化后氯和先氯化后醚化兩種工藝，但普遍存在使用氯氣、副產(chǎn)鹽酸廢水等環(huán)境污染問題。本文以苯氧乙酸為原料，鈦網(wǎng)作陰極、DSA(鈦網(wǎng)表面涂覆氧化銥)電極作陽(yáng)極，采用雙相電化學(xué)氯化法合成2,4-二氯苯氧乙酸。本文旨在降低鹽酸用量，減緩陽(yáng)極腐蝕速度，提高2,4-二氯苯氧乙酸的轉(zhuǎn)化率和電流效率，研究影響電化學(xué)反應(yīng)的主要因素，以適合工業(yè)生產(chǎn)。該方法不使

2、用氯氣，副產(chǎn)物鹽酸可全部循環(huán)利用，是一種高效、綠色的2,4-二氯苯氧乙酸合成新技術(shù)。具體研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下：
　　1.建立高效液相色譜法對(duì)2,4-二氯苯氧乙酸及各中間體進(jìn)行定量。高效液相色譜檢測(cè)條件：色譜柱：Varian250*4.6mm C18；檢測(cè)波長(zhǎng)：216nm；流動(dòng)相：V(甲醇):V(水):V(三氟乙酸）=70:30:0.07；流速：0.8ml/min；進(jìn)樣量：20uL。保留時(shí)間：苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧

3、乙酸、2,4,6-三氯苯氧乙酸保留時(shí)間分別為5.13、6.80、9.45、12.83min。本方法具有良好的靈敏度和重現(xiàn)性。
　　2.探討雙相電化學(xué)氯化的反應(yīng)條件如支持電解質(zhì)種類、電解質(zhì)鹽酸用量、水相有機(jī)相比例等對(duì)反應(yīng)的影響，確定最佳合成工藝條件，以適合工業(yè)化生產(chǎn)。研究結(jié)果表明：原料苯氧乙酸用量20g，電解液組成為60ml乙腈、100ml20％NaCl、32ml濃鹽酸（分批加入），在50℃、4A下恒電流電解4.4h，電壓2.78-