動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物殘留檢測(cè)的樣品預(yù)處理技術(shù)研究.pdf

1、雙水相萃取(ATPE)技術(shù)作為一種新型的綠色萃取技術(shù)，具有簡(jiǎn)單、高效和綠色無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，小分子有機(jī)溶劑/無(wú)機(jī)鹽雙水相體系(ATPS)大多應(yīng)用于生物活性物質(zhì)、金屬離子及天然產(chǎn)物等的分離，但是在獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用鮮有報(bào)道。本文研究了雙水相萃取技術(shù)在動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物殘留檢測(cè)的樣品預(yù)處理中的應(yīng)用，建立了新型的雙水相萃取方法，乙腈-硫酸銨-水雙水相體系萃取，高效液相色譜測(cè)定法，并成功應(yīng)用于魚(yú)的不同組織中磺胺類藥物殘留的測(cè)定。主要研究結(jié)果

2、如下：
　　(1)通過(guò)比較不同的有機(jī)溶劑和無(wú)機(jī)鹽的成相效果，選定雙水相體系的組成物質(zhì)為乙腈、硫酸銨、水。用濁點(diǎn)滴定法和稱量法測(cè)定了雙水相體系在不同成相條件下乙腈、硫酸銨和水的質(zhì)量關(guān)系，建立了乙腈-硫酸銨-水雙水相體系三元相圖。
　　(2)根據(jù)乙腈-硫酸銨-水雙水相體系三元相圖相圖，以7種磺胺類藥物（磺胺噻唑、磺胺甲惡唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺氯噠嗪和磺胺甲基嘧啶）為目標(biāo)物，探討影響乙腈-硫酸銨-水

3、雙水相體系相平衡的因素（鹽的濃度、乙腈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、pH值、溫度和相平衡時(shí)間）對(duì)藥物在ATPS中的分配行為的影響，從而得到對(duì)于磺胺類藥物最適宜的雙水相萃取條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明最佳的萃取條件為：室溫條件下，乙腈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60％，硫酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%。而且此時(shí)體系的pH值在4.7左右，達(dá)到最佳的分配pH值，不需進(jìn)行調(diào)節(jié)體系pH值，簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)步驟。
　　(3)建立了60%(ω%)乙腈、6%(ω%)硫酸銨、34%(ω%)水的雙水相體系萃取

4、結(jié)合高效液相色譜檢測(cè)分析雞肉樣品中的磺胺類藥物殘留的方法。方法采用60%(ω%)乙腈為萃取劑，能夠使樣品中的蛋白質(zhì)緩慢而完全的變性，從而充分釋放與蛋白質(zhì)結(jié)合的藥物，提高了萃取效率。該方法操作簡(jiǎn)便、快速，可以將提取、凈化一次完成，回收率在83.79%~96%范圍內(nèi)，方法檢出限范圍為0.008μg/g~0.014μg/g，RSD范圍為0.78%~3.45%。國(guó)標(biāo)法用于雞肉中磺胺類藥物殘留檢測(cè)，回收率在76.54%~95.83%范圍內(nèi)，RSD

5、范圍為0.98%~4.62%。該方法與國(guó)標(biāo)法比較，明顯優(yōu)于國(guó)標(biāo)法。
　　(4)由60%(ω%)乙腈、6%(ω%)硫酸銨、34%(ω%)水組成的雙水相體系萃取法應(yīng)用于魚(yú)的不同組織中磺胺類藥物殘留的測(cè)定，回收率在82.3%~96.3%范圍內(nèi)，方法檢出限為0.007μg/g~0.0145μg/g，RSD為0.8%~3.6%。乙腈-硫酸銨-水雙水相體系萃取法完全能夠滿足動(dòng)物性食品中磺胺類藥物殘留的檢測(cè)要求，可作為一項(xiàng)快速、高效分離提取的新