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1、本研究主要針對(duì)動(dòng)物源性食品中合成類固醇類激素高通量、超痕量檢測(cè)技術(shù)研究,本文重點(diǎn)研究了通過不同的提取、凈化手段,以降低基質(zhì)對(duì)檢測(cè)的干擾,使檢測(cè)達(dá)到對(duì)激素的超痕量檢測(cè),同時(shí)開展實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證和比對(duì)試驗(yàn)。具體工作內(nèi)容如下:
1、綜述了本研究的國(guó)內(nèi)外進(jìn)展、目前存在問題、本研究預(yù)解決的問題以及本課題的意義。
2、本研究建立了動(dòng)物源性食品中9種合成類固醇類激素的凝膠凈化-固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(GPC-
2、SPE-LC-MS/MS)的定量檢測(cè)方法。樣品經(jīng)超聲提取法以叔丁基甲醚提取,提取液經(jīng)凝膠凈化色譜去除脂肪、色素等大分子雜質(zhì),收集7.5min~16min餾分,餾分液再以HLB固相萃取柱凈化,5ml甲醇洗脫,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果,在2.0μg/kg、5.0μg/kg添加水平,合成類固醇類激素各化合物的回收率為87.9%~93.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5.34%。9種合成類固醇類激素化合物檢出限為0.2μg/kg~1.
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