蘑菇罐頭中多農(nóng)藥殘留檢測方法的研究及應用.pdf

1、世界蘑菇貿(mào)易以蘑菇罐頭為主，新鮮、腌漬與干制的蘑菇貿(mào)易量少。我國是蘑菇罐頭的主要貿(mào)易國，占世界貿(mào)易量的65％，但是我國蘑菇罐頭的出口一直受到發(fā)達國家技術貿(mào)易壁壘的限制。由于在蘑菇種植過程中不可避免地要使用農(nóng)藥，同時在蘑菇罐頭的加工過程中并不能保證農(nóng)藥的完全降解，所以蘑菇罐頭中依然存在安全隱患。因此，建立一種快速、高效、靈敏的檢測蘑菇罐頭中多農(nóng)藥殘留檢測技術對于確定蘑菇罐頭的出口及安全等都具有重要的意義，主要包括以下內(nèi)容。
　　根據(jù)

2、國標方法對市售的30份不同品牌產(chǎn)地的蘑菇罐頭中的475種農(nóng)藥殘留進行了篩查，并結(jié)合蘑菇病蟲害防治的文獻以及國標，了解確定蘑菇中常用的農(nóng)藥種類，有針對性的開發(fā)農(nóng)藥殘留檢測的方法。
　　建立了改進的分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定蘑菇罐頭中57種農(nóng)藥殘留的方法。首次將石墨烯作為分散固相萃取的吸附劑應用到蘑菇罐頭的農(nóng)藥殘留檢測中，與傳統(tǒng)的凈化劑PSA+C18組合相比，石墨烯具有除雜效果好和成本低的優(yōu)點。本實驗采用外標法定量，57種

3、農(nóng)藥在0.01-0.50 mg/L范圍內(nèi)線性良好，線性系數(shù)在0.9870-0.9998之間，除氟蟲腈外，大多數(shù)農(nóng)藥的3個水平的加標回收率在70.2％-130.0％之間，精密度(n=5)小于10％，檢出限(LOD)為0.8-19.7μg/kg。結(jié)果表明，該方法適合于蘑菇罐頭中農(nóng)藥殘留的檢測。最后利用本方法對市售的42份蘑菇罐頭樣品中的57種農(nóng)藥殘留進行測定，共檢出四氯硝基苯，滅線磷，硫線磷，二嗪磷四種農(nóng)藥，含量在0.7-2.7μg/kg之

4、間。
　　建立了分散固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測法測定蘑菇罐頭中多菌靈殘留的方法。蘑菇罐頭樣品經(jīng)乙腈提取，PSA+C18組合凈化后，采用帶有熒光檢測器的高效液相色譜檢測。該方法在0.01-1.00 mg/L的線性范圍內(nèi)回歸系數(shù)R2=0.9982，回收率在77.8％-98.0％之間，精密度(n=5)和重復性(n=3)均小于8％，檢出限為0.0027 mg/kg（S/N=3），定量限為0.009 mg/kg(S/N=10)。與傳統(tǒng)

5、前處理方法相比，d-SPE具有快速、高效的優(yōu)點。結(jié)果表明，該方法可用于蘑菇罐頭中多菌靈的檢測。最后，利用本方法對市售的20份蘑菇罐頭樣品中的多菌靈進行篩查，共有5個樣品中檢出多菌靈，檢出率為25％，含量在0.015-0.18 mg/kg之間。
　　研究蘑菇罐頭殺菌過程對蘑菇中58種農(nóng)藥殘留的影響，實驗結(jié)果顯示，殺菌前后蘑菇中除線磷、撲草凈、對硫磷等11種農(nóng)藥殘留量不存在顯著性差異(P＞0.05)，但殺菌前后甲基毒死蜱、三氯殺螨醇等