鐵皮石斛中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)技術(shù)及應(yīng)用研究.pdf

1、鐵皮石斛（Dendrobium officinale Kimura et Migo）為蘭科多年生草本植物，莖可入藥，是我國(guó)一種名貴中藥材，具有提高人體免疫力，增強(qiáng)記憶力、抗衰老、抗腫瘤等功效。近年來，隨著人們對(duì)中草藥的青睞，鐵皮石斛的需求量逐年增加，同時(shí)，鐵皮石斛產(chǎn)品的質(zhì)量安全（尤其是農(nóng)藥殘留問題）也倍受關(guān)注。
　　本文以鐵皮石斛為研究對(duì)象，建立鐵皮石斛中農(nóng)藥多殘留分析方法，為實(shí)際樣品提供檢測(cè)手段;研究苯醚甲環(huán)唑、腈菌唑和戊唑醇3

2、種殺菌劑在鐵皮石斛中的殘留消解動(dòng)態(tài)，為這些殺菌劑在鐵皮石斛栽培過程中合理使用提供依據(jù);調(diào)查浙江省鐵皮石斛主產(chǎn)區(qū)鐵皮石斛中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量水平和分布特征。主要研究結(jié)果如下:
　　(1)建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)同時(shí)測(cè)定鐵皮石斛中8種常用有機(jī)磷殺蟲劑的分析方法。樣品先經(jīng)水浸潤(rùn)，用酸化乙腈高速均質(zhì)提取，經(jīng)分散固相萃取凈化，Waters Atlantis T3色譜柱分離，電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式測(cè)定，基質(zhì)

3、匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。8種有機(jī)磷農(nóng)藥在各自的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r＞0.997)，在10，50，100μg/kg添加水平下8種農(nóng)藥的回收率范圍為75.9～117.8％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.1～12.3％(n=6)之間;檢出限和定量限分別為0.15～5.47μg/kg和0.84～8.52μg/kg。該方法樣品前處理簡(jiǎn)單、快速、選擇性好、靈敏度高，適合于鐵皮石斛鮮樣中多種有機(jī)磷農(nóng)藥的快速測(cè)定。
　　(2)建立了固相萃取—?dú)庀嗌V法

4、(SPE-GC)測(cè)定鐵皮石斛中16種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析方法。樣品用乙腈提取，弗羅里硅土小柱凈化，氣相色譜ECD檢測(cè)及外標(biāo)法定量。結(jié)果表明:在0.005～0.05mg/kg添加水平范圍內(nèi)，16種有機(jī)氯農(nóng)藥在鐵皮石斛樣品中的平均添加回收率在74.8％～114.3％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.3％～13.6％，檢出限在0.0001～0.0020mg/kg之間，定量限在0.0012～0.0094mg/kg之間。
　　(3)采用田間試

5、驗(yàn)方法，研究了苯醚甲環(huán)唑、腈菌唑和戊唑醇在鐵皮石斛莖和葉中的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留。結(jié)果表明:3種農(nóng)藥在鐵皮石斛中的消解動(dòng)態(tài)均符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，苯醚甲環(huán)唑、腈菌唑和戊唑醇在鐵皮石斛莖中的半衰期分別為9.1d，8.3d和8.6d;在鐵皮石斛葉中的半衰期分別為8.7d，9.0d和8.3d。按推薦劑量施藥2～3次后，距離最后一次噴藥30天后，3種農(nóng)藥的殘留量低于0.5mg/kg。
　　(4)測(cè)定浙江省5個(gè)不同產(chǎn)地鐵皮石斛有機(jī)氯農(nóng)藥殘留情況