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文檔簡介
1、伏立康唑是通過修飾早期抗真菌藥氟康唑得到的二代三唑類抗真菌藥,于2002年在美國首先上市。
(2R,3S/2S,3R)-3-(4-氯-5-氟嘧啶-6-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇鹽酸鹽是合成伏立康唑原料藥的關(guān)鍵中間體,本文對(duì)其合成工藝進(jìn)行研究。
本文分析了已有的伏立康唑路線,對(duì)不同路線的反應(yīng)類型,原料,環(huán)保,收率,工業(yè)化等比較,選擇了一條經(jīng)濟(jì)環(huán)保適合工業(yè)生產(chǎn)的路線,
2、合成出了目標(biāo)產(chǎn)物,并通過核磁對(duì)其結(jié)構(gòu)確定。我們主要做了以下一些工藝研究:
一.研究了各個(gè)步驟的溶劑用量,反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間等條件,選擇了最優(yōu)的工藝條件,收率得到提高,成本降低。
二.成環(huán)反應(yīng)后處理改進(jìn)
(1)用鹽酸代替醋酸,產(chǎn)品容易析晶;醋酸沸點(diǎn)高,容易殘留,不利于析晶。
(2)文獻(xiàn)報(bào)道后處理用乙酸乙酯和丙酮混合溶劑提取產(chǎn)品,工藝繁瑣,不利于工藝化生產(chǎn)。本課題采取用乙酸乙酯溶解產(chǎn)品,過濾不溶物鹽酸
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